液相色谱-质谱联用法测定人血浆中西洛他唑的浓度

发布时间：2024-02-27 04:40

　　目的建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中西洛他唑浓度。方法用乙腈蛋白沉淀法处理血浆,以西洛他唑-d4为内标,色谱柱:ACE Excel 5 C₁₈-AR(2.1 mm×50 mm,5μm),柱温:40℃,梯度洗脱,流动相:乙腈(B)-5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸;A),流速:0.45 mL·min^-1,进样量10μL,分析时间3.5 min。用电喷雾电离子化源,正离子方式、多反应监测(MRM)扫描进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 370.2→m/z 288.2(西洛他唑)和m/z 374.2→m/z 288.2(内标西洛他唑-d4)。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和回收率、基质效应及稳定性。结果血浆样品中西洛他唑回归方程为Y=5.12×10^-3X+4.86×10^-3(r=0.9954),西洛他唑在5.00～2000 ng·mL^-1内线性关系良好,定量下限为5.00 ng·mL

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图1血浆中西洛他唑(Ⅰ)和内标西洛他唑-d4(Ⅱ)色谱图

专属性西洛他唑和西洛他唑-d4的保留时间均约为1.7min,空白血浆中的内源性物质不干扰西洛他唑和西洛他唑-d4的测定,特异性良好,见图1。标准曲线与定量下线西洛他唑回归方程为Y=5.12×10-3X+4.86×10-3(r=0.9954),线性范围为5.....

本文编号：3912388