LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠的杂质谱

发布时间：2024-03-12 23:18

　　目的:建立LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠中的有关物质的杂质谱。方法:采用Kromasil Eternity-5 C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min–1;通过光电二极管阵列检测器(PDA)及电喷雾离子化串联质谱检测法,采集杂质谱的PDA数据、质谱的母离子及子离子数据,结合质谱的降解规律,杂质的色谱行为,相关对照品的裂解规律,以及主成分哌拉西林钠的合成与降解反应,进行未知杂质结构解析,并对该结构进行初步验证。结果:在所建立的条件下,杂质谱中哌拉西林钠及其杂质分离良好,分离出5组同分异构体,共检测到16个较大杂质峰,其中,8个杂质峰为已知杂质峰,分别为BP杂质E、BP杂质A、BP杂质C、BP杂质C同分异构体、BP杂质B、BP杂质B同分异构体、BP杂质F、BP杂质D,8个未知杂质峰中,分别为哌拉西林2个异构体、BP杂质B降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物异构体、BP杂质A与B二聚体、BP杂质A与B二聚体的...

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【文章目录】：
1仪器与试剂
2方法
    2.1色谱条件
    2.2质谱条件
    2.3供试品溶液的配制
3结果
    3.1色谱图与测定结果
    3.2样品中各成分的鉴定过程
4讨论
5小结



本文编号：3926904