盐酸二甲双胍口服溶液有关物质的测定

发布时间：2024-04-28 04:58

　　目的建立测定盐酸二甲双胍口服溶液中双氰胺等有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为磺酸基阳离子交换键合硅胶柱,流动相330 mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH至2.7),流速1.0 ml/min,检测波长218 nm,柱温45℃,进样量10μl。结果双氰胺,盐酸二甲双胍分别在0.03～2.02μg/ml,0.38～10.14μg/ml范围内,各自峰面积与被测样品浓度呈良好线性关系(r=1.0000、0.9999);精密度、稳定性实验RSD%<2%;双氰胺平均回收率为99.39%,RSD=0.97%(n=9)。结论该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于盐酸二甲双胍口服溶液有关物质的测定。

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

图1辅料干扰实验高效液相色谱图

取2.4的系统适用性溶液、空白辅料溶液和供试品溶液各10μl，按2.3色谱条件进样，记录色谱图，空白辅料对测定无干扰，各杂质与主成分均有效分离（图1）。2.5.1.2破坏实验

图2破坏实验高效液相色谱图

2.5.2检测限和定量限按2.4.5精密量取对照品贮备液，并进行逐级稀释，按2.3色谱条件进样，以信噪比为3∶1时，双氰胺、盐酸二甲双胍的浓度作为检测限，测定结果分别为0.01和0.11μg/ml；以信噪比为10∶1时，双氰胺、盐酸二甲双胍的浓度作为定量限，测定结果分别为0.0....

图3盐酸二甲双胍中杂质的结构式

盐酸二甲双胍中存在的杂质[6]包括双氰胺、杂质B(4,6-二胺基-1,3,5-三嗪-2-基胍）、杂质C(N,N-二甲基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺）、三聚氰胺（1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺）和杂质E(1-甲基双胍盐酸盐）等。杂质双氰胺为降解杂质，其他杂质（杂质B，杂....

本文编号：3966199