富马酸卢帕替芬杂质C制备工艺和结构确证

发布时间：2024-05-12 02:33

　　以卢帕替芬为原料,经溴代丁二酸亲核取代反应,分离纯化获取高纯度的杂质C化合物,运用IR、UV、MS、1H NMR、13C NMR、DEPT135°、HSQC、HMBC、1H-1HCOSY等技术手段对其结构进行确证。本研究制备的杂质C制备工艺简单、条件温和、易于获得,纯度99.0%,收率25%～30%;并且样品经结构确证符合目标化合物。杂质C的制备和结构确证为新药富马酸卢帕替芬原料及制剂的杂质研究提供了杂质C对照品,为富马酸卢帕替芬质量控制提供了理论依据。

【文章页数】：8 页

【文章目录】：
1 材料
    1.1 药品与试剂
    1.2 仪器
2 方法与结果
    2.1 富马酸卢帕替芬杂质C的发现
    2.2 富马酸卢帕替芬杂质C的制备工艺
        2.2.1 富马酸卢帕替芬杂质C粗品的合成
        2.2.2 富马酸卢帕替芬杂质C粗品的提纯
    2.3 富马酸卢帕替芬杂质C的结构确证
        2.3.1 质谱（MS)
        2.3.2 红外吸收光谱（IR)
        2.3.3紫外-可见光吸收光谱（UV-VIS)
        2.3.4 核磁共振氢谱（1H NMR）、碳谱（13C NMR,DEPT135o）以及相关谱（HSQC、HMBC、1H-1HCO-SY)
3 讨论



本文编号：3970729