HPLC-MS/MS法分析吉非替尼中痕量基因毒性杂质

发布时间：2024-05-15 21:45

　　目的:建立液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中基因毒性杂质的含量。方法:采用Accucore C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(70:30)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;采用ESI离子源正离子模式,多反应离子监测(MRM)模式下选择离子对m/z130.1→83.1(3,4-二氟苯胺)和m/z146.0→111.0(4-氯-3-氟苯胺)进行测定。结果:基因毒性杂质3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的线性浓度范围为1²4 ng·mL^-1,且线性关系良好(r=0.999 4、r=0.999 2);检测限为0.2 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1;3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的精密度试验的RSD(n=6)分别为2.3%和2.0%;杂质3,4-二氟苯胺低、中、高浓度的加标回收率(n=3)分别为99.4%、97.0%、105.5%,RSD=8.2%、5.1%、1.7%;杂质4-氯-...

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 仪器与试剂
2 色谱条件与质谱条件
    2.1 色谱条件
    2.2质谱条件
3 溶液的配制
    3.1 对照品溶液
    3.2 供试品溶液
4 方法学确证
    4.1 专属性试验
    4.2 线性试验
    4.3 检测限和定量限
    4.4 精密度试验
    4.5 回收率试验
    4.6 样品检测
5 结论



本文编号：3974256