新型离子源在药物分析中的应用研究

发布时间：2024-05-19 08:42

　　目的:在本次研究中,采用实时直接分析技术对食品禁用色素碱性橙Ⅱ及金胺O进行定性、定量分析。并且以电喷雾原理为基础开发一种新型的瓜子壳喷雾电离源。方法:在碱性橙Ⅱ及金胺O的定性、定量分析中,运用实时直接分析离子源(direct analysis in real time)与四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive Orbitrap MS)联用技术,应用Full MS-SIM/Targeted-MS²扫描方式,正离子模式下采集信号,并采用内标法对两种色素进行定量。对碱性橙Ⅱ及金胺O的敞开式质谱轮廓进行分析,建立快速定性鉴别和定量检测的方法;在开发新型的电喷雾电离源试验中,应用瓜子壳的尖端作为喷雾装置,并使其可以直接固定在质谱入口,进行直接喷雾使样品进入质量分析器进行直接检测。并将其与ESI和牙签木尖电喷雾在分析性能方面进行比较。结果:在检测豆制品中碱性橙Ⅱ以及金胺O的定性、定量分析中,得到碱性橙Ⅱ及金胺O的全扫质谱图及二级图谱的离子碎片,并推测出它们的碎裂途径。定性分析时可将豆制品直接至于DART的离子化陶瓷口区域内对两种色素进行快速直接定性检测;同时,以...

【文章页数】：52 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图1扫描范围在m/z100～500时碱性

长春中医药大学2020届硕士学位论文102.2碱性橙II和金胺O定性分析碱性橙II和金胺O在溶液中以正离子形式存在，依据结构，点选正离子模式进行扫描[63]，用熔点管分别蘸取碱性橙II和金胺O标准品的乙腈溶液（10mg/L），得到FullMS下的一级质谱图，示于图1。碱性橙II（....

图2碱性橙II（a）和金胺O（b）的二级质谱图

与理论值的质量偏差为3.23×106。金胺O（C17H21N3HCl）的相对分子质量为303.1502，得到质子化的准分子离子峰m/z268.1811[C17H21N3+H]+，与理论值的质量偏差为1.12×106。通过进行Targeted-MS2扫描，分别对碱性橙和金胺O进行二....

图3碱性橙II（a）和金胺O（b）的线性曲线

长春中医药大学2020届硕士学位论文12II的RSD分别为7.0%、9.8%和5.3%，金胺O的RSD分别为13.7%、7.3%和5.7%，五味子醇甲的RSD分别为9.7%、5.1%和4.3%显示所用方法重复性良好。2.6线性关系考察精密取得标准品的储备液适量，分别以基质溶液稀释....

图4峰面积比值与碱性橙II（

长春中医药大学2020届硕士学位论文13图4峰面积比值与碱性橙II（a）和金胺O（b）浓度的相关曲线Fig.4Correspondingrelationcurvesofpeakareavs.theBasicOrangeII（a）andAuramineO（b）2.8与传统方法相比的....

本文编号：3977871