甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成

发布时间：2024-05-30 01:23

　　目的从绿色化学角度出发,得到合成甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛(3,4,5-trimethoxybenzaldehyde,TMB)的新工艺。方法使用溴离子作为溴源,应用氧化溴化等绿色合成方法对合成路线进行优化。结果在TMB的合成中实现了溴元素的原子经济性利用,与现存工艺相比,避免了溴素的使用,避免了高温、高压反应,总收率达到了77.7%。结论甲氧苄啶中间体TMB可以通过高原子经济性氧化溴化等多步反应进行合成,收率较高,溴化步骤溴原子利用率可达86.4%。

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【文章目录】：
1 方法
    1.1 仪器和检测条件
    1.2 过程
        1.2.1 3,5-二溴对羟基苯甲醛合成溶剂的筛选
        1.2.2 氢溴酸与双氧水用量的优化筛选
        1.2.3 反应温度与反应时间的优化
        1.2.4 丁香醛的合成优化
        1.2.5 4,5-三甲氧基苯甲醛的合成工艺优化
2 结果与讨论
    2.1 甲氧苄啶中间体TMB的合成
    2.2 3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的合成
    2.3 丁香醛(2)的合成优化
    2.4 TMB的合成优化
    2.5 结构鉴定
        2.5.1 3,5-二溴对羟基苯甲醛(1)
        2.5.2 丁香醛(2)
        2.5.3 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(3)
3 结论



本文编号：3984367