SPE-LC-MS/MS法测定人外周血单核细胞内齐多夫定三磷酸化物

发布时间：2024-07-05 23:26

　　目的:建立人外周血单核细胞(h PBMCs)内齐多夫定三磷酸化物(ZDV-TP)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LCMS/MS)测定方法,并将其应用于临床试验中ZDV-TP在h PBMCs内浓度的测定。方法:h PBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取小柱实现ZDV-TP与齐多夫定(ZDV)、齐多夫定一磷酸化物(ZDV-MP)和齐多夫定二磷酸化物(ZDV-DP)的分离后,加入酸性磷酸酶将其去磷酸化为等物质的量的齐多夫定原药。去磷酸化后的样本经HLB固相萃取小柱脱盐处理后,采用Agilent XDB-C18色谱柱,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行等度洗脱。采用ESI正离子模式检测,离子监测方式为MRM,用于定量分析的离子反应分别为m/z 267.9→m/z 126.8(ZDV)和m/z 247.9→m/z120.8(替硝唑,内标)。结果:ZDV-TP在0.112 5⁸2.05 ng·m L-1(每106个细胞含ZDV-TP 0.06⁴3 pmol),范围内线性良好(r=0.997 1),定量下限为0.112 5 ng·m L-1。日...

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【文章目录】：
1材料与方法
    1.1药品与试剂
    2.2仪器
    2.3色谱-质谱条件
    2.4分析方法
3方法学考察及应用
    3.1特异性
    3.2线性及最低定量限
    3.3精密度及准确度
    3.4回收率及基质效应
    3.5稳定性考察
    3.6药动学研究
4讨论



本文编号：4001709