UPLC-MS/MS法研究紫杉醇及其注射液的杂质谱

发布时间：2024-12-19 03:43

　　 本文采用超高效液相-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对国内多个生产企业的紫杉醇原料与注射液的有关物质及杂质谱进行了深入研究,对紫杉醇及杂质的质谱裂解规律进行了分析与总结。采用对紫杉醇乙醇溶液进行酸、碱、氧化、光照等强制降解实验对紫杉醇原料与注射液中的降解杂质进行分析,该方法模拟了紫杉醇注射液的处方,但避免了其中辅料聚氧乙基蓖麻油的基质干扰,降解杂质基本涵盖了紫杉醇注射液中所有的杂质。本文共推定了杂质10个,分别为三尖杉宁碱(cephalomannine,1)、7-表-10-脱乙酰紫杉醇(7-epi-10-deacetylpaclitaxel,2)、7-表紫杉醇(7-epi-paclitaxel,3)、巴卡汀(baccatinⅢ,4)、侧链乙酯化合物(ethyl ester side chain,5)、7-表巴卡汀(7-epi-baccatinⅢ,6)、10-脱乙酰紫杉醇(10-deacetylpaclitaxel,7)、紫杉醇C3-C11桥联异构体(paclitaxel isomer,C3-C11 bridge,8)、紫杉醇异构体(paclitaxel isomer,9)...

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【文章目录】：
材料与方法
    仪器、试药与材料
    HPLC色谱条件[5]
    UPLC-MS/MS条件
    样品溶液与对照溶液的制备
    强制降解实验
        贮备液
        碱降解溶液
        酸降解溶液
        氧化降解溶液
        高温降解溶液
        光降解溶液
        光降解溶液(原料)
结果与讨论
    1 样品中有关物质的测定
        1.1 原料药中有关物质的测定
        1.2紫杉醇注射液中有关物质的测定
    2 杂质分析与鉴定
        2.1 UPLC/MS/MS对紫杉醇原料及紫杉醇降解溶液中杂质的分析
        2.2 紫杉醇的裂解途径分析
        2.3原料中主要杂质的结构分析
        2.4 降解杂质结构分析
结论



本文编号：4017603