盐酸西那卡塞的合成工艺改进

发布时间：2025-02-10 17:27

　　本研究对盐酸西那卡塞(1)的合成工艺进行改进。以3-三氟甲基苯丙烯酸(2)为起始原料,用甲酸铵代替氢气为氢源,在钯炭催化下发生还原反应得到3-三氟甲基苯丙酸(3)。3在N,N′-羰基二咪唑作用下与(R)-1-(1-萘基)乙胺(4)发生缩合,得到(R)-N-(1-萘乙基)-3-(3-三氟甲基)苯丙酰胺(5),收率由71%提高至93%。5在三氟化硼作用下经硼氢化钠还原,再与盐酸成盐得1,纯度99.97%,总收率78%。改进后的工艺操作简便,反应条件温和,安全性高,易于工业化生产。

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【部分图文】：

图1 1的合成路线

将硼氢化钠(163g,4.31mol)于室温分批加至5(400g,1.08mmol)的四氢呋喃(THF,2L)溶液中，搅拌下缓慢滴加BF3·THF(50%,1205g,8.62mol)的THF(1.2L)溶液，滴毕，加热回流2h，用TLC监测(展开剂同5)直至....