顶空气相色谱法检测米诺膦酸中残留溶剂

发布时间：2017-08-12 05:31

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【摘要】：目的:建立检测米诺膦酸中5种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法:采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);程序升温:起始温度为40℃,保持4 min,以4℃·min-1升温至70℃,再以30℃·min-1升温至180℃,保持5 min;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间15 min;以p H 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂,外标法测定。结果:四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲苯检测限(S/N=3)依次为0.16,0.10,1.19,0.22,0.02μg·m L~(-1),5种有机溶剂色谱峰分离度及试验浓度与相应色谱峰面积线性关系良好,r为0.998 3~0.999 9,平均回收率为89.9%~104.3%,RSD在2.0%~6.3%。结论:顶空气相色谱法适用于以p H 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂的米诺膦酸中残留溶剂检测。
【作者单位】： 江苏省无锡药品检验所;江南大学药学院;无锡济民可信山禾药业股份有限公司;
【关键词】： 米诺膦酸 顶空气相色谱法 残留溶剂 pH .磷酸盐缓冲液
【分类号】：R927.1;O657.71
【正文快照】： 3无锡济民可信山禾药业股份有限公司,无锡214028)米诺膦酸(minodronic acid)为(1-羟基-2-咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基亚乙基)双膦酸一水合物,是由日本山之内制药公司首创的第3代含氮芳杂环双膦酸类化合物[1-2],其抑制骨吸收的活性分别是阿仑膦酸和帕米膦酸的10和100倍[3],且消化道

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