气相色谱法测定比沙可啶原料药中残留的N,N-二甲基甲酰胺

发布时间：2017-08-12 19:06

  本文关键词：气相色谱法测定比沙可啶原料药中残留的N,N-二甲基甲酰胺

  更多相关文章： 比沙可啶 气相色谱法 直接进样 残留溶剂 毛细管柱 氢火焰离子化检测器 程序升温 N N-二甲基甲酰胺

【摘要】：目的采用直接进样气相色谱法测定比沙可原料药中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(60.0 m×0.53 mm,3.0μm),进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,程序升温:初始温度90℃,保持10 min,以40℃·min~(-1)速率升温至190℃,载气为氮气,流速3.0 m L·min~(-1);直接进样,分流比10∶1,进样体积1.0μL,以甲醇为溶解介质。结果 DMF与溶剂峰的分离度良好,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,精密度良好,DMF的RSD=1.5%(n=6),回收率为99.8%~100.9%。结论所用方法适用于比沙可啶原料药中DMF残留溶剂的测定。
【作者单位】： 河北省药品检验研究院;石家庄市食品药品检验中心;
【关键词】： 比沙可啶 气相色谱法 直接进样 残留溶剂 毛细管柱 氢火焰离子化检测器 程序升温 N N-二甲基甲酰胺
【分类号】：R927;O657.71
【正文快照】： CLC number:R917 Document code:A Article ID:1006-0103(2016)06-0629-02比沙可啶(Bisacodyl)为1952年在德国上市的通便剂[1],用于便秘的治疗、腹部X射线检查或内镜检查前清洁肠道以及手术前后清洁肠道。比沙可啶的现行质量标准收载于《中国药典》2015年版二部中[2],药典中,

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 王树良,冯友健,戴桂元;环丙甲酰胺的合成[J];化学世界;1993年10期

2 鄢国强;;用5-Br-PADAP和二甲基甲酰胺光度法测定纯铝和试剂中铁[J];分析试验室;1988年01期

3 杨秉勤,杨旭武,高胜利;硝酸铕与二甲基甲酰胺配合物的研究[J];无机化学学报;1992年02期

4 于晓平;苏忠民;蔺彬彬;;氟代甲酰胺和N—氟代甲酰胺异构化反应路径的理论研究[J];化学研究与应用;1993年02期

5 高胜利,杨秉勤,贾婴琦,马怀让;重稀土硝酸盐与二甲基甲酰胺配合物的研究[J];稀土;1989年05期

6 陈茹玉,王建武;1-烃基-5-取代氨基-4-吡唑(N-取代)甲酰胺的合成及生物活性研究[J];高等学校化学学报;1992年01期

7 单玉华,李为民,魏科年,邬国英;水介质中合成对苯二甲酰胺的新工艺[J];石油化工;2004年01期

8 程群;傅俊渊;林伟;童玉贵;方光伟;黄萍;林碧芬;林中;;气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺[J];福建轻纺;2011年09期

9 史玉坤 ,魏要武 ,喻利娟 ,金明;紫外分光光度法测定空气中二甲基甲酰胺[J];交通医学;2002年06期

10 吴建兰;毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺[J];仪器仪表与分析监测;1998年03期

中国重要会议论文全文数据库 前2条

1 董丽娜;刘敏;李广乾;孙得志;;298.15 K下N-甲基甲酰胺与三种氨基酸在葡萄糖溶液中的焓相互作用[A];“国际化学年在中国”——中国化学会第三届全国热分析动力学与热动力学学术会议暨江苏省第三届热分析技术研讨会论文集[C];2011年

2 谭颖;何淑华;蒲雪梅;李梦龙;;水分子结合位点和数目对有机溶剂中甲酰胺的影响作用:来自PCM的研究[A];第十届全国计算(机)化学学术会议论文摘要集[C];2009年

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 金艳玲;甲酰胺及其衍生物分子氢键团簇的从头计算研究[D];辽宁师范大学;2003年

，

本文编号：663136