高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物

发布时间：2017-09-20 10:49

  本文关键词：高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物

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【摘要】：本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).
【作者单位】： 南开大学环境污染过程与基准教育部重点实验室天津市城市生态环境修复与防治重点实验室南开大学环境科学与工程学院;
【关键词】： 高效液相色谱串联质谱 全氟辛烷磺酸 人体血清 全氟辛烷磺酸前体物.
【基金】：国家自然科学基金(21325730;21277077) 教育部博士点基金(20130031130005)资助~~
【分类号】：R969;O657.63
【正文快照】： Supported by the National Natural Science Foundation of China(21325730,21277077)and Doctoral Fund of Ministry of Education of China(20130031130005).**通讯联系人,Tel:(022)23500791,E-mail:zhuly@nankai.edu.cnCorresponding author,Tel:(022)23500791,E-mail:zhu

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