罗氟司特原料药中矿物油残留测定

发布时间：2017-10-01 00:22

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【摘要】：目的:建立正相液相色谱-蒸发光散射检测法用于罗氟司特粗品、精制中间体和终产品中残留矿物油的检查。方法:以丙酮为溶剂,采用Si O2正相色谱柱(Welch Materials,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙醇-正己烷为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1);分离后以蒸发光散射检测器(Alltech ELSD 2000ES)检测,漂移管温度50℃,载气流速1.4 L·min~(-1)。外标曲线法计算样品中矿物油含量,以矿物油中所有烷烃组分作为一个整体进行定量分析。结果:矿物油与罗氟司特主药及其他杂质有效分离,专属性良好。矿物油质量浓度在3.24~81.04μg·m L~(-1)范围内线性关系良好(r2=0.997 0),精密度(RSD)为1.24%,检出限为19.45 ng,定量限为32.42 ng,回收率为90%~110%。结论:本方法可用于罗氟司特原料药中矿物油残留检查并准确测定矿物油残留量,为评价乙醚精制中间体质量,保证终产品残留矿物油的去除提供依据。
【作者单位】： 天津医科大学;天津药物研究院有限公司 释药技术与药代动力学国家重点实验室;
【关键词】： 罗氟司特 矿物油残留 生产工艺 质量控制 正相高效液相色谱 蒸发光散射检测
【基金】：国家重大新药创制课题(2014ZX09507005-001)
【分类号】：R927.1
【正文快照】： 罗氟司特(roflumilast)化学名为N-(3,5-二关于罗氟司特中矿物油监测的相关报道,本研究氯吡啶-4-基)-3-环丙甲氧基-4-二氟甲氧基经充分文献调研以及大量试验尝试[8],在文献检苯甲酰胺,商品名为Daxas。2011年3月获美国索基础上,尝试了气相色谱法和高效液相色谱(蒸FDA批准用于治

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本文编号：951269