HPLC-MS法识别肉苁蓉中生物碱成分研究

发布时间：2018-05-03 20:15

  本文选题：肉苁蓉 + 提取和纯化　； 参考：《天津科技大学》2012年硕士论文

【摘要】：“药食同源”原料肉苁蓉已越来越受到大家的青睐,本文以肉苁蓉为研究对象,建立了提取纯化、液相质谱(HPLC-MS)分离识别肉苁蓉中生物碱类活性成分的方法,对肉苁蓉的深层次开发奠定了基础。 首先建立同时测定胆碱、甜菜碱、阿托品、苦参碱、马钱子碱和乌头碱这六种生物碱的仪器分析方法,实验优化了液相部分和质谱部分的各项仪器参数,以提高生物碱类化合物的检测灵敏度。采用ZORBAX SB-C8(150mm×2.1mm,3.5-Micron)色谱柱,流动相为4mmol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)(A)和乙腈(B)；流速为0.2mL/min;柱温为30℃；进样量10μL；采用梯度洗脱：0.00min,30%乙腈；5.00min,70%乙腈；10.00min,90%乙腈；15.00main,50%乙腈；30.00min,30%乙腈,返回至初始比例,结果表明,该条件下使所有分析物峰形对称且基线分离。 其次对肉苁蓉中总生物碱的提取工艺进行了研究,通过单因素和正交实验,确定了最佳提取工艺条件：乙醇浓度20%,提取时间30.00min,料液比为1：30,提取溶剂pH4.0,该条件下的总生物碱的提取含量为9.375(g／100g)。 优化了固相萃取法提取纯化六种生物碱类化合物的各项条件,采用混合标准溶液优化C18固相萃取柱对生物碱类化合物的净化和富集条件,包括上样pH、洗脱剂种类、洗脱体积和洗脱流速等因素,增强目标物的萃取和净化效率,将建立的方法应用于肉苁蓉中生物碱成分的检测,根据六种生物碱标准品的质谱峰保留时间和质荷比信息比对,本论文在肉苁蓉中识别出1个生物碱类化合物,其主要成分是甜菜碱,添加回收率为81.7-112.9%,RSDs小于8.34%,说明建立的方法可以快速准确的检测实际样品中的生物碱成分。
[Abstract]:Cistanche deserticola (Cistanche deserticola) is more and more popular. In this paper, a method of extracting and purifying Cistanche deserticola and separating and identifying the active components of alkaloids in Cistanche deserticola by liquid Mass Spectrometry (HPLC-MS) was established. The deep development of Cistanche deserticola laid the foundation. A method for simultaneous determination of choline, betaine, atropine, matrine, brucine and aconitine was established. In order to improve the detection sensitivity of alkaloids. A ZORBAX SB-C8(150mm 脳 2.1 mm / 3.5-micronaire column was used with mobile phase of 4mmol/L ammonium acetate solution (pH = 5.0) and acetonitrile (B); flow rate was 0.2mL / min; column temperature was 30 鈩，

本文编号：1839928