液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度

发布时间：2018-05-10 08:41

  本文选题：液相色谱-质谱联用法 + 乳品　； 参考：《中国乳品工业》2015年01期

【摘要】：建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化后,正己烷萃取,饱和氯化钠溶液净化,YMC C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmo L/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0~50μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在20,100和200μg/kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83.9%~93.0%之间,变异系数为1.10%~4.90%(n=6),方法的定量限为20μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。
[Abstract]:A HPLC-MS method for the determination of vitamin D 3 in dairy products was established. The sample was saponified by ethanol -50% potassium hydroxide solution, extracted with n-hexane, purified by saturated sodium chloride solution on a 50 mm 脳 2.1 mm ~ (-3) 渭 m ~ (-1) column with methanol-5 mmo L / L ammonium formate solution as mobile phase, gradient elution was used for liquid phase separation, and electrospray positive ion method was used. Multi-reaction selective ion monitoring, internal standard method peak area quantitative. The concentration of vitamin D _ 3 in dairy products was linear in the range of 0 ~ 50 渭 g / L, and the correlation coefficients were all greater than 0.99. The average recovery of vitamin D _ 3 was between 83.9% and 93.0% at the levels of 20100 and 200 渭 g/kg. The coefficient of variation was 1.10 ~ 4.90 渭 g / L, and the quantitative limit of the method was 20 渭 g / kg. The method is simple, accurate and suitable for the determination of vitamin D 3 in infant foods and dairy products.
【作者单位】： 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心;北京出入境检验检疫局技术中心;
【基金】：“十二五”农村领域国家科技计划课题(2011BAD23B05-4) 国家质检总局公益性行业科研专项(201110019) 广东省科技计划项目(2009B050700034)
【分类号】：R155.5;O657.63

【参考文献】

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【共引文献】

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【二级参考文献】

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本文编号：1868619