毛竹叶中牡荆素及糖苷的提取和富集工艺研究

发布时间：2020-03-28 12:36

【摘要】：毛竹中含有多种活性成分,其中包括牡荆素、牡荆素-4''-O-葡萄糖苷及牡荆素-2''-O-鼠李糖苷。牡荆素是一种黄酮类化合物,牡荆素-4''-O-葡萄糖苷及牡荆素-2''-O-鼠李糖苷均为其衍生物。现代药理研究发现,牡荆素及其两种衍生物具有降血脂、改善冠脉流量保护心肌、抑制血小板聚集、抗菌、抗氧化和消炎等多种作用。本文以毛竹叶为素材,建立了高效液相色谱对牡荆素、牡荆素-4''-O-葡萄糖苷及牡荆素-2''-O-鼠李糖苷的检测方法,采用锂盐-离子液体加热预处理超声辅助法提取,并采用大孔树脂做富集纯化,取得如下结果:建立了高效液相色谱对牡荆素、牡荆素-4''-O-葡萄糖苷及牡荆素-2''-O-鼠李糖苷的检测方法。采用HiQ sil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),四氢呋喃:乙腈:甲醇:0.5%乙酸(17.1:1.7:1.2:80,V/V)为流动相;流速1 m L/min,进样量10μL,柱温25℃,360 nm下等度洗脱,上述3种黄酮化合物在40 min内得到有效分离。标准曲线为Y_(VG)=1325311 X+82981,R~2=0.9998;Y_(VR)=14785006 X-11993,R~2=0.9997;Y_(VT)=17806012 X-47414,R~2=0.9998;VG:牡荆素-4''-O-葡萄糖苷,VR:牡荆素-2''-O-鼠李糖苷,VT:牡荆素,Y:峰面积,X:目标化合物浓度。采用离子液体-锂盐加热预处理超声辅助法提取,通过单因素实验结合响应面分析法对毛竹叶3种黄酮化合物的提取工艺进行优化,分析得到最佳提取工艺如下:每单位质量(1 g)的竹叶粉末,离子液体C4mimBr添加量7.5 mmol,锂盐LiCl添加量0.066g,在温度110℃,时间30 min条件下油浴加热预处理;添加去离子水,液料比15.1:1,超声功率为250 W,时间为5 min,HPLC测得总黄酮得率为638±27μg/g,其中牡荆素-4''-O-葡萄糖苷319±18μg/g,牡荆素-2''-O-鼠李糖苷206±6μg/g,牡荆素113±3μg/g。利用大孔树脂对离子液体-锂盐提取的牡荆素、牡荆素-4''-O-葡萄糖苷及牡荆素-2''-O-鼠李糖苷的富集工艺参数进行了研究。通过对比8种大孔树脂HPD600、HPD500、HPD417、HPD400、HPD300L、X5、HPD100和DM130对3种目标化合物的吸附和解吸能力,筛选出HPD600是对牡荆素、牡荆素-4''-O-葡萄糖苷及牡荆素-2''-O-鼠李糖苷的富集最理想的树脂。确定了大孔树脂HPD600的最佳吸附参数,最佳上样量为15 BV,上样流速为2 BV/h,吸附温度为25℃,饱和吸附量为1.57 mg/g。确定了大孔树脂HPD600的最佳解吸参数。首先用去离子水2 BV洗去选用的离子液体及其他水溶性物质如糖类、无机盐等,洗脱液浓缩回收离子液体。选用2 BV 20%乙醇溶液洗脱除去杂质,4 BV 80%浓度乙醇溶液可基本将牡荆素、牡荆素-4''-O-葡萄糖苷及牡荆素-2''-O-鼠李糖苷完全洗脱下来,洗脱流速为2 BV/h,收集洗脱液,浓缩,经HPLC定量检测得牡荆素-4''-O-葡萄糖苷纯度为1.66%,牡荆素-2''-O-鼠李糖苷2.08%,牡荆素1.17%。富集倍数为牡荆素-4''-O-葡萄糖苷3.4倍,牡荆素-2''-O-鼠李糖苷3.5倍及牡荆素3.1倍。
【图文】：

绪论1 绪论1.1 毛竹的研究概况毛竹最早发现于我国，作为一种重要的经济竹种，广泛种植于我国长江以南等大部分地区，具有种植面积广以及利用率高等多种优势[1]，并且于 1737 年引入日本栽培，后又引至欧美各国[2]。丰富的毛竹资源已经形成了一个以毛竹为加工对象的新型产业，为我国的林业经济提供了新的经济增长点。然而在实际生产过程中，，毛竹的应用主要集中于对其笋体和竹材的应用，而作为副产物的毛竹叶的开发利用并没有得到足够的重视，影响了毛竹的综合利用。

毛竹叶,毛竹

绪论1 绪论1.1 毛竹的研究概况毛竹最早发现于我国，作为一种重要的经济竹种，广泛种植于我国长江以南等大部分地区，具有种植面积广以及利用率高等多种优势[1]，并且于 1737 年引入日本栽培，后又引至欧美各国[2]。丰富的毛竹资源已经形成了一个以毛竹为加工对象的新型产业，为我国的林业经济提供了新的经济增长点。然而在实际生产过程中，毛竹的应用主要集中于对其笋体和竹材的应用，而作为副产物的毛竹叶的开发利用并没有得到足够的重视，影响了毛竹的综合利用。
【学位授予单位】：东北林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R284.2

【参考文献】