表面改性碳纤维柱组分分离系统在中药成分检测中的应用

发布时间：2020-05-07 20:16

【摘要】：中药的药效在长期的临床实践中得到了广泛的应用和证明,随着现代医学技术的发展,中药在世界范围内受到了前所未有的瞩目和认可。越来越多的研究者致力于从中药中寻找开发新型药物及其先导化合物,但是中药的化学物质基础极为复杂且药用机理尚不明确,成为制约中药现代化发展的瓶颈问题。因此,对中药成分的快速、高灵敏度的分离分析具有重要意义。当前最常用的检测中药成分的方法,主要是高效液相色谱法和质谱法,尽管现代仪器分析技术取得了极大的进步,但是在实际应用中还存在着诸多限制。因为中药种类丰富,化学成分繁杂多样、含量跨度极大且化学性质差异大,在仪器分析时造成不可避免的基质效应,这对传统的样品前处理技术提出了挑战。因此,本文在二维微型碳纤维组分分离系统的基础上,制备了表面改性碳纤维柱并以此构建了在线表面改性碳纤维柱组分分离系统,将其与质谱联用可以对中药中的成分进行快速分析。结果表明,碳纤维柱与所制备的三种表面改性碳纤维柱联用,都可以在9 min内对复杂样品实现组分分离且分离机理不同,可针对不同性质的样品对表面改性碳纤维柱进行选择。方法具有良好的灵敏度(LOD=0.1 ng mL-1;LOQ=0.3 ng mL-1)和精密度(RSD=6.70-13.00%)。最后将本方法应用到传统中药五味子和葛根成分的检测中,筛选到了多种不同极性的化合物,表明该方法在中药成分检测中具有广阔的应用前景。
【图文】：

在线固相萃取,固相萃取,基本步骤

用溶剂淋洗萃取柱，去除杂质，润湿填料；２、上样：将待处理样品加载到萃取逡逑柱上；３、淋洗：选择合适的溶剂去除样品中的基质；４、洗脱：选择合适的溶剂逡逑洗脱目标物。其操作流程如图２所示１３２］。由于较高的富集因子、良好的回收率、逡逑有机溶剂用量少且可以实现分析过程的自动化（在线或离线）等优点，固相萃取逡逑成为从复杂样品中分离富集各种化合物最常用的方法之一，许多商品化的固相萃逡逑取装置也常用于中药样品的净化和预浓缩中。然而，在某些情况下由于样品特性、逡逑固定相种类、固相萃取形式的不同，常用的固相萃取柱存在着处理时间长、充填逡逑过程中背压高、萃取效率低等问题［３３］。为了克服这些缺点，在固相萃取的基础逡逑上逐渐发展出固相微萃取（ＳＰＭＥ）、分散固相萃取（ＤＳＰＥ）、磁性固相萃取逡逑（Ｍ－ＳＰＥ）、分子印迹固相萃取（Ｍ１ＳＰＥ）和基质固相分散萃取（ＭＳＰＤＥ）等方逡逑法【３４，３５］。逡逑？固定相种类逡逑作为一种以吸附／吸收为机理的萃取技术，固相萃取能够快速的发展还得益逡逑于各种吸附材料的应用

在线固相萃取,工作模式

逦延边大学硕士学位论文逦逡逑４）固定相通常可以重复使用；逡逑５）在线固相萃取提高了准确度；逡逑６）降低操作人员接触有害物质或有毒溶剂的风险；逡逑７）降低溶剂消耗，降低有机溶剂废弃物的处理成本；逡逑８）样品提取液全部转移到色谱柱中，进而提高了方法灵敏度，，达到几毫克逡逑每升，甚至可以处理小于１毫升的样品。逡逑因此，在线固相萃取符合现代分析技术的发展趋势，如果搭配合适的萃取材逡逑料和高灵敏度的分析仪器，在线固相萃取在中药成分的快速分析中将极具潜力。逡逑
【学位授予单位】：延边大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O652;R284

【参考文献】