姜黄连标准饮片基础研究与药性分析

发布时间：2020-09-16 16:16

　　 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。《中国药典》2015版一部收载的黄连饮片有黄连、姜黄连、萸黄连和酒黄连,其中姜黄连饮片的质量标准与生黄连饮片相同,缺乏专属性质量标准和标准物质(标准饮片),导致其饮片质量难以控制、严重影响了临床疗效和用药安全。生黄连苦寒之性较甚,而姜制可以抑制其苦寒之性,但是目前对黄连炮制前后药性变化的机制尚不明确。本文通过制备姜黄连标准饮片,并进行质量标准及指纹图谱的研究,以期规范姜黄连标准饮片的制备工艺,完善其质量控制标准,为姜黄连饮片专属性质量标准的建立和“标准物质”制备奠定基础。对姜黄连炮制前后的药性变化进行了初步研究,以期阐释其炮制机理,为姜黄连临床应用提供科学依据。1.姜黄连标准饮片制备工艺研究对姜黄连饮片净制、软化、切制、干燥、姜炙等工艺程序进行了规范,确定了技术参数,进行了批量制备;采用不同粉碎方式对姜黄连饮片进行粉碎、制备不同粒度的姜黄连粉末并进行成分含量分析比较,确定了姜黄连标准饮片均匀化方法。2.姜黄连标准饮片质量标准研究参照2015版《中国药典》一部“黄连”项规定,对姜黄连标准饮片的性状、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目进行了研究。建立了姜黄连中姜辣素的薄层鉴别方法;采用一测多评法建立小檗碱、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量测定方法。制订了姜黄连标准饮片的质量标准。3.姜黄连标准饮片指纹图谱研究采用HPLC法建立姜黄连标准饮片指纹图谱,标示了18个共有峰。采用聚类分析和主成分分析进行专属性分析,能有效评价姜黄连的质量,与黄连和萸黄连的指纹图谱对比分析具有差异性。4.姜黄连标准饮片影响因素与加速稳定研究对不同粒度的姜黄连标准饮片进行影响因素考察,在高湿、高湿及光照条件下放置10天,含水量及主要活性成分有显著变化,但不同粒度之间的差异并不显著。在包装(棕色玻璃瓶、铝箔袋)条件下加速稳定性试验结果显示:随着时间的延长活性成分含量降低,但各项检测指标符合规定;不同包装条件下活性成分含量差异不明显。5.姜黄连炮制前后药性变化研究运用现代药理学的方法,对大鼠灌胃生黄连和姜黄连水煎液后三条能量代谢途径的关键酶己糖激酶、果糖磷酸激酶、丙酮酸激酶、柠檬酸合酶、异柠檬酸脱氢酶、α-酮戊二酸脱氢酶,呼吸链复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量及活性进行测定,结果显示生黄连和姜黄连均可以显著降低上述酶的活性,从而抑制机体能量代谢,但姜黄连的抑制作用显著弱于生黄连;采用主成分分析对关键酶的含量进行分析,结果表明生黄连和姜黄连对能量代谢影响的差异主要在氧化磷酸化途径,其中线粒体呼吸链复合物Ⅱ和Ⅲ是其主要差异指标。初步阐明了黄连姜炙后药性的变化及其与能量代谢的关系。
【学位单位】：湖北中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：R284.1;R285.1
【部分图文】：

J1 姜黄连饮片 201511301JJ2 姜黄连饮片 201511302JJ3 姜黄连饮片 201511303J 姜黄连饮片质量检测.1 薄层鉴别取姜黄连粉末，加入甲醇 25ml，密塞，超声处理 30min，液作为供试品。另取黄连对照药材粉末 0.25g，同法制成对称取盐酸小檗碱对照品，加入甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 作。按照 2015 版《中国药典》通则 0502 进行薄层色谱鉴别，G 薄层板,点样量为 1μl，用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-:3.5:1:1.5:0.5:1) 作为展开剂，置用浓氨试液预饱和氨水；展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果见图

在与对照药材色谱相应的位置上，显 4 个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图 1-3。②取姜黄连饮片粉末 2.0g 置锥形瓶中，加入乙酸乙酯 20ml，密塞，超声处理 60min，过滤，取续滤液作为供试品。取生黄连粉末 2g 置锥形瓶中，加入 20ml 乙酸乙酯，超声处理 60min，过滤，取续滤液作为空白对照溶液。取 2g 干姜对照药材，加入 20ml 乙酸乙酯，超声处理 60min，过滤，取滤液作为对照药材溶液。取姜辣素标对照品，加甲醇配制成每1ml 甲醇含姜辣素 0.5mg 的溶液作为对照品溶液。按照 2015 版《中国药典》通则 0502 进行薄层色谱鉴别，用高效硅胶 G 薄层板；对照品点样量为 4μl，其他样品溶液点样量为 6μl，用石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯（7:3:2）作为展开剂；用香草醛硫酸为显色剂，在 105℃烘箱内烘制显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点。

在与对照药材色谱相应的位置上，显 4 个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图 1-3。②取姜黄连饮片粉末 2.0g 置锥形瓶中，加入乙酸乙酯 20ml，密塞，超声处理 60min，过滤，取续滤液作为供试品。取生黄连粉末 2g 置锥形瓶中，加入 20ml 乙酸乙酯，超声处理 60min，过滤，取续滤液作为空白对照溶液。取 2g 干姜对照药材，加入 20ml 乙酸乙酯，超声处理 60min，过滤，取滤液作为对照药材溶液。取姜辣素标对照品，加甲醇配制成每1ml 甲醇含姜辣素 0.5mg 的溶液作为对照品溶液。按照 2015 版《中国药典》通则 0502 进行薄层色谱鉴别，用高效硅胶 G 薄层板；对照品点样量为 4μl，其他样品溶液点样量为 6μl，用石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯（7:3:2）作为展开剂；用香草醛硫酸为显色剂，在 105℃烘箱内烘制显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点。

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本文编号：2820068