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黄精的质量控制与评价方法研究

发布时间:2020-09-22 18:55
   目的以不同产地多花黄精和黄精属植物为研究对象,用电化学和红外光谱方法对其进行鉴别研究,为初步建立黄精的质量控制和评价方法提供依据。方法采用电化学指纹图谱技术及傅里叶变换红外光谱技术鉴别不同产地多花黄精及黄精属植物药材,并采用显微红外成像技术对六种黄精属植物进行鉴别和半定量研究。结果研究黄精的电化学指纹图谱,确定最佳实验条件为:温度为310 K、样品加入量为0.1000 g、转速为500 r/min。在此条件下,获得了不同产地多花黄精及黄精属植物的电化学指纹谱图,并对其电化学指纹图谱及具体信息指标进行分析和探讨。研究黄精的红外光谱图发现,不同产地多花黄精的红外光谱图在整体上比较相似,其主要吸收峰均在3270、2933、1623、1411、1319、1269、1103、1018、926、865、815 cm~(-1)附近,但吸收峰的位置、峰强度等方面存在明显差异,在1018cm~(-1)附近糖类的特征吸收峰,由红外光谱图可推测安徽省池州市、岳西县、江西省宜春市多花黄精中糖类成分含量较高,湖北省黄冈市、安徽省黄山区、石台县次之,安徽省休宁县、金寨县相对较少。六种黄精属植物的红外光谱图在的红外光谱图在吸收峰的位置、形状、强度等方面均有差异,故可推测黄精属不同植物在化学成分及含量上均存在明显差异。二阶导数图可谱剥离原谱图中的重叠峰,进一步提高了谱图的分辨率。与普通红外光谱图相比,二阶导数红外光谱图进一步直观地验证了上述结果。研究黄精属植物的显微红外图像,确定最佳实验条件为:检测模式为透射、窗片材质为BaF_2、样品切片厚度为30μm。在此条件下,获得六种黄精属植物的显微红外图像。观察其显微图像发现黄精属植物根茎中的维管束有3种类型,其中多花黄精、黄精多为不完全周木型;滇黄精、轮叶黄精多为周木型,少数为外韧型;长梗黄精多为外韧型和不完全周木型;湖北黄精为周木型和不完全周木型。观察其化学成像发现黄精属植物中多糖类成分含量以多花黄精最高,其次为湖北黄精、滇黄精,然后为长梗黄精与黄精,轮叶黄精最少。结论不同产地多花黄精及黄精属植物的电化学指纹图谱都有各自的指纹特征,根据其的电化学指纹图谱及各信息参数的不同,可对多花黄精及黄精属植物进行区分。为不同产地多花黄精及黄精属植物的鉴别建立了一种简便、快速、经济的方法。红外光谱法结合二阶导数光谱在黄精的鉴别中,不仅可以提供黄精主要化学成分的相关信息,还可以对不同产地的多花黄精及黄精属植物进行区分与鉴别,红外光谱法可实现对黄精药材的快速鉴别研究。黄精属不同植物的显微红外成像差异较大,显微红外成像技术结合了显微镜的直观成像与红外光谱的官能团化学分析,它不仅可以对黄精属植物根茎的横切面进行形貌成像,而且还能提供横切面空间各个点的光谱信息,观察其有效成分的分布,对其进行半定量研究。该方法直观、准确、灵敏度高,可从整体上分析黄精属植物的内在质量的差异。
【学位单位】:安徽中医药大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2019
【中图分类】:R284.1
【部分图文】:

指纹图谱,电化学,特征参数,电位


0 200 400 600 800 1000 1200 1400 16000.700.750.800.850.900.95/EVt/s图 2-1 多花黄精的电化学指纹图谱Fig.2-1 The electrochemical fingerprints of Polygonatum cyrtonema Hua指纹图谱从开始到振荡结束,具有大量特征参数。包括诱导时振幅、振荡周期、起振电位、停振电位等,各参数示意图如图 2

光谱图,黄精,显微红外,片条


将黄精切片置于反射基片金镜上进行检测,所得红外光像不清晰,在同样条件下,选取透射模式对黄精切片进行射模式而言透射模式下获得的光谱图质量较高,故选择透质的选择选取了 KBr、BaF2、CaF2窗片材质,结果发现 KBr 窗片极面布满划痕且呈现不透明状,如图 4-1。由于 CaF2窗cm-1,BaF2窗片透过波长 7800-800 cm-1,实验所得特征峰信 BaF2窗片。

显微红外,黄精,不同厚度,图像


图 4-2 不同厚度黄精切片的显微红外图像a.30 μm b. 40 μm c.50 μmFig.4-2 Chemical images of Polygonatum sibiricum Red. with different thicknessa.30 μm b. 40 μm c.50 μm2.4 黄精属植物的显微红外图像研究图 4-4 为六种黄精属植物的显微红外图像。由图可以看出黄精属植物横切面的结构特征:表皮细胞为最外层 1 列,外被角质层;内皮层不明显;维管束散列;薄壁组织中有较多黏液细胞,多含草酸钙晶体。但是不同种间,维管束的类型以及黏液细胞的数量和分布存在差异。黄精属植物根茎中的维管束有 3 种类型:外韧型、周木型、不完全周木型。其中多花黄精、黄精多为不完全周木型;滇黄精、轮叶黄精多为周木型,少数为

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