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一标多测法测定橘核中五种柠檬苦素类成分的含量

发布时间:2020-10-13 14:42
   目的:建立一标多测(QAMS)法同时测定橘核中Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮与柠檬苦素的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定上述5种成分的含量,并进行方法学考察。选用Prevail C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长215 nm,进样量10μl。采用QAMS法,以柠檬苦素为内参物,计算该成分与Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,并考察相对校正因子的重现性。分别采用外标法和QAMS法对20批橘核药材进行含量测定,比较两种方法的测定结果。结果:所建立的HPLC分析方法,经线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率实验考察,均符合相关规定。以柠檬苦素为内参物,测得Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,重现性良好。QAMS法测定的20批橘核药材中5种成分的含量,与外标法的测定值无显著性差异。结论:所建立的分析方法准确、可行,QAMS法可用于橘核中5种柠檬苦素类成分的含量测定。
【部分图文】:

色谱,化学结构


对照品:柠檬苦素、诺米林、去乙酰基诺米林、黄柏酮、Ichangin,均为上海中药标准化研究中心自制,纯度>98%;化学结构见图1。乙腈,色谱级,德国Merck公司;无水甲醇、无水乙醇,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;超纯水,实验室自制。1.2 主要仪器

色谱图,橘核,色谱图,线性范围


表2 流动相洗脱程序 t(min) A(%) B(%) 0~20 25→25 75→75 20~40 25→35 75→65 40~50 35→48 65→52 50~65 48→51 52→492.1.3 标准曲线和线性范围
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