三七粉末饮片质量评价与稳定性研究

发布时间：2020-10-14 11:58

　　 三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎,传统研末入药,为粉末入药代表中药,三七粉作为三七碎碾粉而成的饮片,收载于《中国药典》及地方炮制规范中,有散瘀止血,消肿定痛之效。目前市场上三七粉末饮片品牌众多,规格繁杂,质量良莠不齐。本研究立足粉末饮片市场应用现状,以市场流通的三七粉末饮片为研究对象,从外观颜色、粉末部位来源、粉体学特性、凝血作用及稳定性等方面对其质量进行比较研究,分析三七粉末饮片质量现状,为其安全使用提供参考,具体研究如下:1市场调研与样品收集通过调研与样品收集,发现市场上三七粉末饮片生产厂家不同,名称不一,价格差异较大,包装方式各异,所执行标准有《中国药典》(2010年版、2015年版)及地方炮制规范。本研究收集云南、四川省零售单位三七粉末饮片25批,其中三七粉13批,三七超细粉12批,涉及25家饮片生产厂家,包括了聚乙烯瓶多剂量、聚乙烯袋多剂量、玻璃瓶多剂量、镀锡薄膜单剂量等包装方式。2质量评价2.1外观颜色客观量化的研究《中国药典》(2015年版)一部三七项下对三七粉的外观颜色描述为灰黄色,此为主观判断,易受个体差异影响。本研究引用色度分析原理,采用分光测色计客观量化外观颜色,25批三七粉末饮片外观颜色L*(70.43~77.74)、a*(0.23~4.01)、b*(19.70~23.55),同时采用主成分分析方法,以颜色值的综合评分对其分析,结果发现不同厂家所产三七粉末饮片外观颜色的得分不同,有11批得分值小于0,2批为四川厂家所生产的三七粉,9批为云南厂家所生产的三七粉和三七超细粉,相关性分析结果表明,其颜色值得分值差异与皂苷类成分没有显著相关性(P0.05),说明外观颜色的差异受其它因素影响。2.2近红外光谱技术的定性鉴别传统鉴别“辨状论质”,粉末饮片缺乏性状辨别特征,无法主观辨其优劣,本研究引用近红外光谱技术,从粉末来源方面出发,建立了三七粉末饮片主根、剪口、筋条三部位定性鉴别模型,模型准确率分别为100%?75%和66%,并对25批市售三七粉末饮片进行了鉴别,发现有22批鉴别为三七剪口,有3批鉴别为剪口和筋条混合物,说明目前市售三七粉末饮片多为三七剪口粉碎而来,同时发现鉴别为剪口和筋条混合物的3批中,2批外观颜色综合得分也小于0,说明粉碎部位来源影响外观颜色。2.3灰分、水分、浸出物的比较研究根据《中国药典》(2015年版)一部三七项下检测,对25批市售三七粉末饮片的水分、灰分、浸出物含量进行测定,其范围分别为(6.02%~10.42%)、(2.58%~5.26%)、(16.81%~25.21%),均符合《中国药典》(2015年版)三七项下要求,但不同厂家三七粉和三七超细粉水分、浸出物含量差异较大。2.4皂苷含量比较研究根据《中国药典》(2015年版)一部三七项下含量测定法,采用HPLC测定25批三七粉末饮片R_1、Rg_1、Rb_1的总量,其范围为(3.98%~7.15%),有6批不批符合《中国药典》(2015年版)三七项下要求,2批为四川厂家三七粉,4批为云南厂家三七超细粉,发现云南厂家4批三七超细粉中有2批亦为外观颜色综合得分小于0,近红外鉴别为剪口和筋条的混合物。2.5粉体学特性比较研究粉末饮片具有特殊的表征其稳定性与可控性的物理特性—粉体学特性,通过测定表征粉体学特性的主要参数(粒径与粒径分布、休止角、堆密度、吸湿性、溶出性),对25批三七粉末饮片从粉体学方面进行评价,为粉末饮片的质量评价提供参考。2.5.1粒径与粒径分布采用干湿两用激光粒度仪测定25批三七粉末饮片的粒度与粒径分布,其范围为D10(0.75~5.10),D25(2.15~11.87)、D50(10.08~24.44),D75(20.68~38.68),D90(33.20~56.78),发现不同厂家三七粉和三七超细粉粒径差异较大,粒径分布不均匀。2.5.2休止角、堆密度、吸湿性采用量筒法测得25批三七粉末饮片的堆密度范围为(0.32g.cm~(-3)~0.54g.cm~(-3));测得休止角范围为(45.01°~60.21°);吸湿率时间曲线符合Polynomial:Second Order模型,吸湿平衡的时间为(100h~118 h),发现不同厂家三七粉和三七超细粉粉末饮片休止角、达到吸湿平衡的时间差异较大,说明其流动性、吸湿性存在差异,相关性分析结果发现,吸湿性与粒径存在显著负相关性(P0.05)。2.5.3溶出性根据《中国药典》(2015年版)四部0931溶出度与释放度测定方法中的浆法,测定了25批三七粉末饮片90min内皂苷类成分得累积溶出率,结果R_1(19.02%~67.77%),Rg_1(31.43%~60.05%),Rb_1(3.98%~77.1%),发现不同厂家所生产三七粉和三七超细粉粉末饮片溶出性差异较大,根据相关性分析表明,溶出性与粒径存在显著性正相关性(P0.05)。2.6凝血作用的比较研究传统饮片通常以药效物质的含量来评价,难以全面反映其安全有效,且粉末饮片易存在掺假、以次充好等现象,本研究借鉴生物效价测定方法,从有效性与安全性角度出发,以三七粉具有散瘀止血功效为入角点,通过测定其对凝血四项指标的作用,以药效来评价质量,同时采用主成分分析方法,根据各项指标的综合得分对25批三七粉末饮片进行分析,发现有11批三七粉末饮片的综合得分小于0,说明三七粉末饮片的有效率达56%。3稳定性研究通过市场调研,针对三七粉末饮片包装材料、包装方式及保质期层次不齐的现象,本研究根据《中国药典》(2015年版)四部原料药物与制剂稳定性试验指导原则,对不同包装的三七粉末饮片进行稳定性研究,为其有效期及包装方式的确定提供参考。3.1影响因素实验采用高温、高湿实验,以外观颜色值、水分含量、皂苷含量及凝血四项指标为指标,发现三七粉末饮片的稳定性受温度、湿度影响。在高温60℃时、高湿90%时,均在第5天和第10天外观颜色变暗加深、皂苷含量降低。3.2室温实验采用室温条件,以外观颜色值、水分含量、皂苷含量及凝血四项指标为指标,发现不同市售包装的三七粉末饮片在6个月内质量均较稳定,各项指标均无显著变化。3.3加速实验采用加速条件40℃、75%,以外观颜色值、水分含量、皂苷含量及凝血四项指标为指标,发现不同市售包装的三七粉末饮片在6个月内质量不稳定:外观颜色于2月份开始显著变暗加深;水分含量于1月份开始显著增加;皂苷类成分、凝血四项指标变化规律不一致,总皂苷、R_1含量呈现降低趋势,变化不显著,Rb_1含量增加,Rd、Rg_1含量降低,且于1月份开始显著变化;PT、Fib变化不显著,APTT、TT值减小,且于2月份开始显著变化。
【学位单位】：成都中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：R286.0
【部分图文】：

图 1 市售三七粉末饮片外观颜色比较图2.2.3 近红外光谱技术的定性鉴别2.2.3.1 样品预处理将三七主根 剪口和筋条各部位药材分别粉碎，粉碎后过 6 号筛，筛后粉末密闭保存，备用。2.2.3.2 图谱的采集将 2.2.3.1 所制样品粉末置于石英样品杯中，装样适量至盖满石英样品杯底部，用近红外光谱仪采集近红外光谱 光谱采集条件：分辨率 8 cm 1，扫描次数64 次，扫描范围 4 000~10 000 cm 1，每个样品重复装样并扫描 3 次，每次扫描前摇荡石英杯，使样品均匀平整 样品的 NIRS 原始图见图 2

3 0.8597 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 db4 0.9096 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 nc1，5 0.9302 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 mf，6 0.9372 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 dg1，7 0.9327 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 mf，db8 0.9327 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 db1，9 0.6756 100 4000-10000 mf，db10 0.9024 100 4000-10000 dg2，2.2.3.4 NIRS 模型的建立在 NIRcal 里导入 38 批已采集好的 114 条光谱，按 6∶3 的比例划分为集(C-set)和验证集(V-set)，分配完成后，采用主成分分析与马氏距离相结合别分类方法取九点卷积一阶导数与单位长度归一化(dg1，nle)的前处理方法的波段比例，4400~4800 5400~6600 7800~10000 cm 1 波段范围建模效果模型的 Q 值达 0.9372 由图 3 可以很明显地看出，通过 NIR 可将三七主根和筋条进行区分

图 4 25 批市售三七粉末饮片水分含量比较图2.2.4.2 灰分含量比较研究根据《中国药典》2015 版四部灰分测定法（2302）测定样品中总灰分，重复 2 次，测定结果见表 6、图 5。灰分含量范围为（2.58%~5.26%），均小于 6%表 6 25 批市售三七粉末饮片灰分含量测定结果（n=2）编 号 批号 规格 灰分含量（%）1 160750911 三七粉 5.262 160801 三七粉 3.003 1607012 三七粉 3.334 150401 三七粉 3.005 C20160501 三七粉 4.426 C20160601 三七粉 3.007 150301 三七粉 3.018 1605003 三七粉 3.009 160701 三七粉 3.4110 160801 三七粉 3.17
【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 刘成明;王丽;宁俞媛;;三七粉对小鼠免疫调节功能的影响[J];亚太传统医药;2015年23期

2 闫珂巍;王福;梅国荣;卢俊宇;张岚;付桂兰;陈林;刘友平;陈鸿平;;基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J];中草药;2015年20期

3 常攀辉;李洋;王浩;白鸣霞;;局部放置三七粉对下颌阻生齿拔出术患者的临床疗效[J];现代生物医学进展;2015年27期

4 赵雷蕾;周洋;黎茂;周霞;兰泽伦;万军;;基于数据化表达的中药“形色气味”研究进展及思考[J];广东药学院学报;2015年05期

5 赵皓;;生物技术及近红外光谱技术在中药鉴别及分析中的应用观察[J];中国实用医药;2015年24期

6 李云平;何云;;三七粉外敷及精油按摩联合远红外线照射治疗动静脉内瘘皮下血肿的临床研究[J];激光杂志;2015年08期

7 杨泽锐;曾桂梅;彭丽华;张苗苗;成金乐;詹若挺;;红景天破壁饮片对小鼠肠道菌群影响的初步研究[J];中国中药杂志;2015年15期

8 孙静;;康复新液联合三七粉直肠滴注治疗溃疡性结肠炎60例疗效观察[J];中国现代药物应用;2015年09期

9 孔振;王玉分;;白芨粉、三七粉、乌贼骨粉联合奥美拉唑、阿莫西林治疗胃溃疡疗效观察[J];中医临床研究;2015年13期

10 钱婷婷;郭一迪;何芳;;三七粉与阿斯匹林对血小板聚集率检测结果的影响[J];中药药理与临床;2015年02期

本文编号：2840628