GC-NCI-MS法同时测定地龙中30个溴代阻燃剂的残留量
发布时间：2020-10-16 09:05
目的:建立同时测定地龙中25个多溴二苯醚(PBDEs)和5个新兴溴代阻燃剂(eBFRs)的方法,并对15批市售地龙进行溴代阻燃剂残留测定。方法:地龙样品粉末2.0 g用70 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声提取后,12 g的50%硫酸硅胶净化过夜,上清液浓缩至约1～2 mL,复合硅胶柱固相萃取,正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,浓缩近干,200μL内标溶液复溶后,采用脉冲不分流进样GC-NCI-MS内标法测定。使用安捷伦DB-5MS毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.1μm)程序升温分离,载气为高纯氦气,流速1.0 mL·min-1,进样口、传输线、离子源温度分别设置为290、300、230℃;采用负离子选择离子检测模式,反应气为甲烷。结果:30个化合物的线性关系良好,相关系数r均大于0.999 6,检测下限为0.1～13 ng·kg~(-1),定量下限为0.3～42 ng·kg~(-1),低中高加标水平下平均回收率在68.9%～119.1%之间,RSD为2.2%～11.3%,内标BDE-77和BDE-118的提取回收率分别为83.4%～102.0%和84.4%～97.0%。15批地龙样品均检出PBDEs和eBFRs,其中以十溴二苯醚(BDE-209)和十溴二苯乙烷(DBDPE)含量最高,分别为92.5～875.1 ng·kg~(-1)和84.3～2 042.8 ng·kg~(-1)。结论:该方法准确、灵敏、可靠,可同时测定地龙中30个溴代阻燃剂,中药材的质量控制应关注持久性有机污染物的污染。
【部分图文】：
近年来，我国作为阻燃剂的生产和使用大国，溴代阻燃剂的污染形势日趋严峻[9]。虽然我国颁布了相关措施，禁止洋垃圾入境，但仍有部分地方、部分企业为谋取非法利益，不惜铤而走险，违法行为屡禁不绝[10]。同时，随着全球各国对PBDEs的禁用，国内一些新兴溴代阻燃剂（emerging BFRs,e BFRs)[11]正逐步替代PBDEs，并有迅速蔓延之势。其中，十溴二苯乙烷（decabromodiphenyl ethane,DBDPE）具有较好的热稳定性，较强的抗紫外线能力和低渗出率等优点，用量有超过十溴二苯醚的趋势[12]；五溴苯（pentabromobenzene,PBB）、六溴苯（hexabromobenzene,HBB）、五溴甲苯（pentabromotoluene,PBT）、1,2-二（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷[1,2-bis(2,4,6-tribromophenoxy)ethane,BTBPE]等[12]也在广泛使用，已有报道广泛存在于中国的土壤、大气、粉尘，甚至人类乳汁之中[3,12]（结构式见图1）。目前，POPs在药材中的残留测定主要集中在有机氯农药[13]，其他工业化学品尤其是溴代阻燃剂分布和浓度水平数据严重缺乏[14]，测定方法尚未见报道。而在药材生长过程中，不可避免会富集和主动吸收这类物质，故有必要研究和建立适用于药材中该类物质的测定方法，以监控药材质量和评估该类物质引入的健康风险。由于含溴阻燃剂具有高沸点、低极性、异构体多等特点，目前含溴阻燃剂的检测方法主要有液相色谱法[15]、电子捕获气相色谱法[16]、气相色谱-电子轰击离子源质谱法[17]、气相色谱-负化学离子源质谱法[1,17]、气相色谱（GC）-大气压离子化质谱（MS）法[18]、GC-高分辨质谱（HR-MS）法[19]以及气相色谱-电感耦合等离子体质谱法[20]等，其中GC-MS联用法具有较高的专属性，且气相色谱联用负化学离子源质谱法（GC-NCI-MS）有更好的普遍性和灵敏度[17]，便于推广使用。
按“2.4”项下方法制备供试品溶液，向200μL供试品溶液中加入混合对照品储备液10μL，即得系统适用性溶液。按照“2.4”项下方法，分别不加地龙、不加回收率内标溶液和进样内标溶液，制备方法流程空白和不加内标的供试溶液，分别注入GC-MS分析，结果表明试剂空白和流程中无污染物干扰，地龙样品在内标处无干扰物质，各目标物专属性和分离度良好（见图2）。2.5.2 线性与范围
【相似文献】
本文编号：2843055
【部分图文】：
近年来，我国作为阻燃剂的生产和使用大国，溴代阻燃剂的污染形势日趋严峻[9]。虽然我国颁布了相关措施，禁止洋垃圾入境，但仍有部分地方、部分企业为谋取非法利益，不惜铤而走险，违法行为屡禁不绝[10]。同时，随着全球各国对PBDEs的禁用，国内一些新兴溴代阻燃剂（emerging BFRs,e BFRs)[11]正逐步替代PBDEs，并有迅速蔓延之势。其中，十溴二苯乙烷（decabromodiphenyl ethane,DBDPE）具有较好的热稳定性，较强的抗紫外线能力和低渗出率等优点，用量有超过十溴二苯醚的趋势[12]；五溴苯（pentabromobenzene,PBB）、六溴苯（hexabromobenzene,HBB）、五溴甲苯（pentabromotoluene,PBT）、1,2-二（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷[1,2-bis(2,4,6-tribromophenoxy)ethane,BTBPE]等[12]也在广泛使用，已有报道广泛存在于中国的土壤、大气、粉尘，甚至人类乳汁之中[3,12]（结构式见图1）。目前，POPs在药材中的残留测定主要集中在有机氯农药[13]，其他工业化学品尤其是溴代阻燃剂分布和浓度水平数据严重缺乏[14]，测定方法尚未见报道。而在药材生长过程中，不可避免会富集和主动吸收这类物质，故有必要研究和建立适用于药材中该类物质的测定方法，以监控药材质量和评估该类物质引入的健康风险。由于含溴阻燃剂具有高沸点、低极性、异构体多等特点，目前含溴阻燃剂的检测方法主要有液相色谱法[15]、电子捕获气相色谱法[16]、气相色谱-电子轰击离子源质谱法[17]、气相色谱-负化学离子源质谱法[1,17]、气相色谱（GC）-大气压离子化质谱（MS）法[18]、GC-高分辨质谱（HR-MS）法[19]以及气相色谱-电感耦合等离子体质谱法[20]等，其中GC-MS联用法具有较高的专属性，且气相色谱联用负化学离子源质谱法（GC-NCI-MS）有更好的普遍性和灵敏度[17]，便于推广使用。
按“2.4”项下方法制备供试品溶液，向200μL供试品溶液中加入混合对照品储备液10μL，即得系统适用性溶液。按照“2.4”项下方法，分别不加地龙、不加回收率内标溶液和进样内标溶液，制备方法流程空白和不加内标的供试溶液，分别注入GC-MS分析，结果表明试剂空白和流程中无污染物干扰，地龙样品在内标处无干扰物质，各目标物专属性和分离度良好（见图2）。2.5.2 线性与范围
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1 肖湾;顾春思;郝晓红;史福霞;刘文栋;;GC-NCI-MS测定皮革中短链氯化石蜡[J];西部皮革;2020年13期
本文编号：2843055
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