黄芩中3种黄酮水热法提取工艺的优化
【部分图文】：
取对照品、供试品溶液适量,在“2.1”项色谱条件下进样测定,结果见图1。由此可知,2种溶液中各成分在相同保留时间处均有吸收,分离度大于1.5,理论塔板数大于6 000,峰形对称,杂质峰对检测无干扰,表明该方法专属性良好。2.6 方法学考察
由响应面分析可知AB交互效应最显著,其次是AC,BC最弱,与表4结果吻合,同时随着各因素的增加,相应响应值先升后降。通过Design Expert 8.0.6.1软件进行分析,得到最优条件为液料比40.35∶1,提取时间14.68 min,提取温度112.79 ℃,总得率165 mg/g。为了方便操作,将优化工艺修正为提取温度113 ℃,提取时间15 min,液料比40∶1,同时与文献[18]报道的最优水煎煮工艺(提取时间50 min,液料比25∶1,提取次数2次)进行比较,结果见表5。由此可知,本实验所得工艺稳定可靠,而且水热法提取效果优于水煎煮法,可能是由于水热法是在较高温度、压力下进行的,可使植物细胞壁被充分破坏,减小了黄酮溶出阻力,从而使其得率增加。
固定提取温度110 ℃、提取时间15 min,考察液料比对3种黄酮总得率的影响,结果见图2。由此可知,总得率随液料比增加而逐渐升高,在40∶1时达到最大值,这是因为液料比增加在一定程度上提高了提取体系内的压力与固液之间的接触面积,并且压力升高有利于植物细胞壁破碎[12],而且接触面积增加可扩大固液间黄酮浓度差[13],两者协同作用使黄酮能够快速溶出,从而提高提取效率;超过40∶1时总得率趋于稳定,但提取液中黄酮含有量反而降低,导致后续纯化、浓缩成本增加。因此,选择液料比为40∶1。2.8.2 提取时间
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