超声提取-分光光度法测定巴戟天中总蒽醌含量

发布时间：2020-10-24 21:09

　　 建立了超声提取-分光光度法测定巴戟天中总蒽醌含量的方法。样品经粉碎处理后,用质量分数为80%乙醇作溶剂,在超声下提取,提取液加盐酸水解后以氯仿萃取总蒽醌,最后将氯仿挥发干后,用醋酸镁-甲醇法测定总蒽醌含量。探讨了超声提取及后续处理条件的优化过程,并与传统的加热回流提取法进行了比较。结果表明,新方法操作简便、结果准确,对实际样品测定的相对标准偏差为0.75%～5.65%(n=3),回收率为94.00%～104.98%,相对于加热回流提取法,提取率提高了2倍以上。该方法可用于中药企业产品质量控制检测,具有较高的应用价值。
【部分图文】：

分别准确吸取蒽醌标准溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20 mL置于比色管中,分别加入甲醇至4.00 mL,再加醋酸镁-甲醇溶液至10 mL刻度,摇匀显色,以试剂空白为参比,在513 nm处测定吸光度(A)。以蒽醌质量浓度(c)为横坐标(mg/mL),吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线并拟合回归方程,结果见图1。从图1可知,醋酸镁-甲醇法测定蒽醌的回归方程为:A=39.113c-0.000 3,R2=0.999 9,在 0.005 136～0.030 82 mg/mL范围内线性关系良好。2 结果与讨论

吸取蒽醌标准溶液1 mL于比色管中,按照1.4节的步骤显色后,于紫外可见分光光度计上扫描吸收曲线,结果见图2。由图2可知,最大吸收波长为513 nm,因此,选择513 nm为测定波长。2.2 超声提取温度及时间对提取蒽醌质量浓度的影响

表1 超声提取温度对提取蒽醌质量浓度的影响Table 1 The effect of ultrasonic extraction temperature on content of anthraquinone 超声温度/℃ c总蒽醌/(mg·g-1) 20 1.176 6 40 1.381 0 60 1.517 8从表1可知,温度越高,总蒽醌的提取质量浓度越高,因超声仪水槽的最高设定温度为60 ℃,因此,选择超声提取的最佳温度为60 ℃。
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本文编号：2854983