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不同淫羊藿羊脂油烘制品的HPLC指纹图谱建立、多元统计分析及烘制工艺优化

发布时间:2020-10-25 18:00
   目的:建立不同淫羊藿羊脂油烘制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并筛选最优烘制工艺。方法:采用HPLC法。以淫羊藿苷为参照,绘制22批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。采用SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响淫羊藿羊脂油烘制品质量的差异标志物,并以其为指标经烘制动力学研究筛选烘制工艺。结果:22批样品共有18个共有峰,相似度为0.831~0.991;共指认朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、箭藿苷A、箭藿苷B、宝藿苷Ⅰ等7个共有峰。22批样品可聚为两类,S19~S22为Ⅰ类,S1~S18为Ⅱ类;其中Ⅱ类又可聚为Ⅱa(S15~S18)、Ⅱb(S10~S14)、Ⅱc(S1~S9)等3类;PCA结果与上述结果一致。OPLS-DA结果显示,淫羊藿苷、箭藿苷B、宝藿苷Ⅰ为影响淫羊藿羊脂油烘制质量的差异标志物。动力学研究结果显示,淫羊藿苷在180℃烘制25 min或190℃烘制20 min,宝藿苷Ⅰ在180℃烘制30 min或190℃烘制15 min,箭藿苷B在210℃烘制18 min时含量达到最高,根据上述结果最终确定最优烘制工艺为180℃烘制25~30min或190℃烘制15~20 min。结论:所建指纹图谱方法稳定、可靠,重复性好,多元统计分析可用于反映淫羊藿在不同烘制条件下化学成分的变化情况及初步筛选烘制工艺。
【部分图文】:

指纹图谱,指纹图谱,羊脂,淫羊藿


取22批样品(编号:S1~S22)适量,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》,以S1样品的HPLC图谱为对照图谱(R),对22批样品的HPLC图谱进行分析,得HPLC叠加指纹图谱。其中,叠加指纹图谱见图1,对照指纹图谱见图2。图2 淫羊藿羊脂油烘制品的HPLC对照指纹图谱

指纹图谱,指纹图谱,淫羊藿,羊脂


淫羊藿羊脂油烘制品的HPLC对照指纹图谱

树状图,羊脂,淫羊藿,聚类分析


以22批样品(编号:S1~S22)的峰面积为变量,采用SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析,详见图4。结果,22批样品可聚两类,S19~S22为Ⅰ类,S1~S18为Ⅱ类;其中Ⅱ类又可聚为Ⅱa(S15~S18)、Ⅱb(S10~S14)、Ⅱc(S1~S9)等3类。这提示,经不同条件烘制后样品中的化学成分有所差异。2.3 PCA分析
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