高效液相色谱-串联质谱法测定甘草中赭曲霉毒素A的不确定度评定

发布时间：2020-11-02 12:53

　　 目的评定高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不确定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-稳定同位素标记的OTA为内标,测定甘草中OTA含量;建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品前处理等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当甘草中OTA的含量为7.59μg/kg时,其扩展不确定度为0.50μg/kg(k=2)。结论该方法测定甘草中OTA含量的不确定度总体较小,测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性和标准曲线溶液配制,需要在实际操作过程中进行注意。
【文章目录】：
1 引言
2 材料与方法
    2.1 仪器与试剂
    2.2 实验方法
        2.2.1 样品前处理
        2.2.2 仪器条件
        2.2.3 标准曲线绘制
3 结果与分析
    3.1 数学模型
    3.2 不确定度来源分析
    3.3 不确定度分量的量化
        3.3.1 重复性引入的不确定度
        3.3.2 标准曲线引入的不确定度
            （1）标准物质溶液引入的不确定度
            （2）标准曲线溶液配制引入的不确定度
            （3）标准曲线拟合引入的不确定度
        3.3.3 样品前处理过程引入的不确定度
            （1）样品称量引入的不确定度
            （2）量取提取液引入的不确定度
            （3）添加内标引入的不确定度
    3.4 不确定度的合成
4 结论与讨论

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