直喷离子化质谱法快速鉴别粉防己和广防己

发布时间：2020-11-03 17:37

　　 采用直喷离子化质谱法,通过对粉防己中的粉防己碱和防己诺林碱、广防己中的马兜铃酸A和木兰花碱的敞开式质谱行为进行研究,获得了粉防己(Stephania tetrandra)及其有毒伪品广防己(Aristolochia fangchi)的敞开式质谱轮廓,建立了直喷离子化质谱法简单快速鉴别粉防己和广防己的方法。结果表明,在正离子模式下,从敞开式质谱轮廓上,可以利用粉防己的标志性成分粉防己碱和防己诺林碱对粉防已和广防己进行快速鉴别。此方法具有简单、快速、无需样品前处理等优点,对防己药材的质量控制具有重要参考价值。研究了马兜铃酸A在敞开式质谱条件下的电喷雾电离行为,对敞开式质谱检测技术分析马兜铃酸A有借鉴意义。
【部分图文】：

防己是常用的利水消肿、祛风止痛药,有粉防己(Stephania tetrandra)、广防己(Aristolochia fangchi)、木防己等多种来源,因外观相似,混用现象严重。其中,粉防己为防己科植物粉防己的干燥根,具利水消肿、祛风止痛之功效,含粉防己碱和防己诺林碱等化学成分[1,2]。广防己为马兜铃科植物广防己的干燥根,具祛风止痛、清热利水之功效,含马兜铃酸A和木兰花碱等化学成分[3,4]。粉防己碱、防己诺林碱、马兜铃酸A和木兰花碱的结构式见图1。因马兜铃酸A会引起人体肾脏损害,因此,广防己被归为“有毒”类中药[5～7]。自2005年起,《中国药典》就只收载了粉防己。但一直以来,广防己在市场上作为粉防己的替代品屡禁不止,因此,建立快速、简单用于粉防己和广防己的鉴别方法至关重要。

色谱条件:流动相A为0.2% H3PO4,流动相B为乙腈。梯度洗脱程序:0～6 min,20% B; 6～25 min,20%～80% B; 25～30 min,80% B。流速为1 mL/min; 进样量为20 μL; 检测波长254 nm。直喷离子化技术分为3个过程:样品装载、分离、离子化,示意图见图2。本研究中涉及的直喷离子化技术包括固体样品和液体样品分析,其中,固体样品如干燥中药材的进样采用直接喷雾方式,先将其裁剪成三角形,然后在其尖端滴加少量溶剂(15 μL甲醇)润湿,施加高压,再用LCQ离子阱质谱进行数据采集。液体样品的进样采用纸喷雾方式。

按2.2实验方法中实验条件,对粉防己和广防己两种药材在正离子模式下进行了全扫描质谱分析。在裁剪成三角形的药材上,滴加15 μL甲醇作为溶剂,直接进行喷雾和质谱分析,结果见图3。在粉防己的质谱图(图3A)中可明显观察到m/z 305、m/z 312、m/z 342、m/z 609和m/z 623的峰; 在广防己的质谱图(图3B)中可以明显观察到m/z 328和m/z 342的峰。粉防己和广防己的质谱轮廓存在明显差异。3.2 粉防己敞开式质谱轮廓中的特征峰m/z 609和m/z 623分析
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本文编号：2868885