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当归药材中二氧化硫残留量的2种检测方法对测定结果不确定度评估的影响

发布时间:2020-11-16 19:35
   目的:建立盐酸副玫瑰苯胺法和离子色谱法测定当归药材中二氧化硫残留量的方法,并比较2种测定方法对不确定度评估的影响。方法:建立测定当归药材中二氧化硫残留量的数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,评定各个不确定度因素,并计算合成不确定度,最终得出当归药材中二氧化硫残留量结果在95%置信区间下(95%CI)的扩展不确定度;比较2种检测方法的不确定度、精密度、准确度、灵敏度、繁简性及可行性。结果:试验结果显示,采用盐酸副玫瑰苯胺法测定当归药材中二氧化硫残留量为(972.45±48.29)μg/g,最低检出限为2.79 mg/kg;而离子色谱法测定当归药材二氧化硫残留量为(1 170.53±40.5)μg/g,最低检出限为0.02 mg/kg;后者的可行性高于前者。结论:离子色谱法的检测灵敏、专属、准确、自动化程度高,可适用于中药材中残留二氧化硫的检测,其综合评价高于盐酸副玫瑰苯胺法。
【文章目录】:
1 离子色谱法的不确定度评价
    1.1 实验方法
    1.2 数学模型
    1.3 不确定度来源的分析
    1.4 不确定度分量的量化
        1.4.1 样品中SO2浓度引入的不确定度u(C1)
        1.4.2 标准储备液配制不同浓度标准液时产生的不确定度u(Vi)
        1.4.3 平行试验结果产生的不确定度u(C2)
        1.4.4 样品稀释倍数引入的不确定度u(Vs)
        1.4.5 称样量m引入的不确定度u(ms)
        1.4.6 离子色谱仪测量性能(即定量重复性)引入的不确定度u(仪器)[10]
    1.5 计算合成标准不确定度Urel(X)
    1.6 计算扩展不确定度及报告不确定度
2 盐酸副玫瑰苯胺法的不确定度评定
    2.1 实验方法
    2.2 数学模型
    2.3 不确定度来源的分析
    2.4 不确定度分量的量化
        2.4.1 样品液中SO2含量(C)引入不确定度u(C),
        2.4.2 质量m引入的不确定度u(m)
        2.4.3 体积引入的不确定度u(V2)
        2.4.4 体积引入的不确定度u(V1)
        2.4.5 平行试验结果产生的不确定度u(Ci)
    2.5 合成标准不确定度的计算
    2.6 扩展不确定度及报告不确定度的计算
3 两种检测方法的比较与总结
    3.1 不确定度的测定结果比较
    3.2 精密度和准确度的测定结果比较
    3.3 灵敏度的测定结果比较
    3.4 两组方法检测的繁简性和可行性比较
    3.5 总结

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