党参炮制过程色泽与含量变化相关性研究

发布时间：2020-11-22 03:54

　　 目的:党参是临床常用补虚健脾中药,应用范围广泛。目前国内中药饮片生产企业生产条件参差不齐,党参药材、党参片和米炒党参缺乏统一的质量标准体系和炮制加工工艺技术标准,这对于党参的产业发展限制诸多。对党参色泽、化学指标和HPLC指纹图谱进行含量测定方法学研究,建立党参多指标质量评价体系;对党参饮片和米炒党参进行炮制加工工艺标准化的基础研究;分析党参饮片炮制前后主要化学指标和色泽的变化情况,并结合党参炮制前后HPLC指纹图谱对比研究,研究党参炮制过程物质基础变化和质量规律,为中药标准化提供数据支持。方法:(1)本部分采用HPLC法分别对党参指标性成分党参炔苷和5-HMF进行含量测定方法学研究,采用苯酚-硫酸法结合紫外分光光度法对党参多糖进行含量测定方法学研究,对党参色泽测定进行方法学研究,建立党参HPLC指纹图谱并进行方法学验证。(2)本部分选择单因素实验,以醇浸出物、多糖和党参炔苷含量为指标,应用归一距离法进行数据分析,优选党参饮片的浸泡时间、闷润时间、干燥温度、干燥时间以及切片厚度等关键工艺参数。(3)本部分通过色彩色差仪测定样品的颜色亮度(L*)、红绿色品坐标(a*)、黄蓝色品坐标(b*),计算样品的总色值(E*ab),并以以上4个指标作为样品的色泽;通过HPLC、UV等方法测定样品中的醇浸出物、多糖、党参炔苷及5-羟甲基糠醛含量,采用归一距离法对化学指标测定结果进行处理,并以其作为样品的化学指标。选择炒制温度、炒制时间、米种类和米用量四个因素,分别应用色泽和化学指标正交优选米炒党参炮制工艺,并通过JMP 11.0软件进行两指标间相关性分析。(4)选择10批以上基源相近的党参药材,按照优选的党参饮片和米炒党参炮制加工工艺进行处理,对党参药材、党参饮片和米炒党参的化学指标和色泽进行比较分析,并结合指纹图谱,对党参进行炮制过程色泽与含量变化相关性研究。结果:(1)党参中化学指标和色泽含量测定方法学结果良好,建立的方法可以作为党参及其炮制品质量研究的定量评价手段;党参HPLC指纹图谱精密度、稳定性和重复性较强,可以为党参及其炮制品的定性鉴别提供参考。化学指标、色泽和HPLC指纹图谱共同构成适用于党参及其炮制品质量评价的多指标质量控制体系。(2)党参饮片的加工工艺:取党参药材,除去杂质,抢水洗净,置于带盖搪瓷盘中,加水至没过药材即止,浸泡1h,浸泡完成后将药材码放在润药池中,加水量为1:1,闷润6h,调整切药刀间距,切片厚度为2～4mm,在60℃鼓风干燥10h,过2号筛除去碎渣,备用即可。(3)炒制温度、时间、米用量及米种类对党参炮制过程均有显著性影响,化学指标测定结果与色泽测定结果间有显著正相关关系;米炒党参的炮制工艺为:使用粳米为原料,待炒药机到达制定温度140℃后,将饮片与粳米倒入炒药机内,拌炒10min即可。(4)党参药材、党参饮片及米炒党参间化学指标和色泽间均存在显著性差异,聚类分析基本可以分开;对党参药材、党参饮片和米炒党参分别进行两指标间Sperman相关性分析,指标间均存在一定相关性;11批党参药材和党参饮片均含有13个共有峰,米炒党参含有14个共有峰,党参药材及党参饮片各批次间相似度较高,大部分大于0.9,米炒党参批次间相似度较差。结论:本实验建立的党参指标性成分含量测定方法和HPLC指纹图谱可以作为党参及其炮制品质量评价体系的组成部分,优选的党参饮片和米炒党参炮制加工工艺为中药饮片标准化研究提供了参考,10批以上党参饮片炮制前后指标性成分和指纹图谱的变化情况,为完善党参饮片的质量评价标准和其炮制过程质量规律提供了科学依据。
【学位单位】：北京中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：R283
【部分图文】：

２．１党参块苷ＨＰＬＣ法检测波长的选择??分别取适宜浓度的供试品溶液与党参炔苷对照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范围内进行紫??外扫描，确定最大吸收波长，见图１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??！＊ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ！５８??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．党参块苷Ｂ．党参供试品溶液??图１?－１党参炔苷对照品及供试品溶液的紫外扫描图??结果显示，党参炔苷对照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，党参供试品溶液在??２］４ｎｍ处有最大吸收，经ＰＤＡ检测器验证该波长下无杂质干扰，且省略了多数文献中样??品的浓缩定容过程，使得操作步骤简略，人员操作间的误差减少，重现性增强。因??此，本实验选择２１４ｎｍ为检测波长。??２．２色谱条件??色谱柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流动相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液为流动相进行二元梯度洗脱，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱温：３０°Ｃ；进样量：１０［ａＬ；检测波长：２１４ｎｍ。??２．３色谱条件与系统适用性试验??以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂？，以乙腈－０．１％磷酸溶液为流动相梯度洗脱，０－??２５??

２．１党参块苷ＨＰＬＣ法检测波长的选择??分别取适宜浓度的供试品溶液与党参炔苷对照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范围内进行紫??外扫描，确定最大吸收波长，见图１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??！＊ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ！５８??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．党参块苷Ｂ．党参供试品溶液??图１?－１党参炔苷对照品及供试品溶液的紫外扫描图??结果显示，党参炔苷对照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，党参供试品溶液在??２］４ｎｍ处有最大吸收，经ＰＤＡ检测器验证该波长下无杂质干扰，且省略了多数文献中样??品的浓缩定容过程，使得操作步骤简略，人员操作间的误差减少，重现性增强。因??此，本实验选择２１４ｎｍ为检测波长。??２．２色谱条件??色谱柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流动相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液为流动相进行二元梯度洗脱，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱温：３０°Ｃ；进样量：１０［ａＬ；检测波长：２１４ｎｍ。??２．３色谱条件与系统适用性试验??以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂？，以乙腈－０．１％磷酸溶液为流动相梯度洗脱，０－??２５??

８瓜、１０｜ｉＬ、１２｜ｉＬ、１４）ｉＬ注入高效液相色谱仪，分别在确定色谱条件下测定峰面积。以??峰面积积分值为纵坐标、标准品的进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，并??分别根据基线噪音的３倍和１０倍确定检测限和定量限。结果见表１－４，图１－３。??表１－４党参炔苷线性关系考察表??Ｊｆｌ?进样量／ｆｉｇ?峰面积??１?０．０１１３８?７８８０６??２?０．０２２７６?１５６２０１??３?０．０４５５２?３１２１４２??４?０．０６８２８?４７１２３７??５?０．０９１０４?６２８４９２??６?０．１１３８?７８７４０６??７?０．１３６５６?９３７９６５??１００００００????—??——￣——?—???—????———??９０００００?－?ｙ?＝?７Ｘ１０６Ｘ?＋??８０００００?－??７０００００?－??６０００００?？??５０００００?－??４０００００?－??３０００００?？??２０００００?－??１０００００?－??０?０．０２?０．０４?０．０６?０．０８?０．?１?０．?１２?０．?１４?０．?１６??图１＿３党参炔苷线性关系考察??由结果可得，回归方程为：Ｋ＝７Ｘ１０６Ｚ＋７．９３６３?（及２＝１）。党参炔苷进样量在??０．０１１４？０．１３６６?ｐｇ范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，党参炔苷的检出限为０．０００８??阳，定量限为０．００２５?｜ａｇ。??３．２精密度试验??取同一对照品溶液
【参考文献】

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本文编号：2894075