液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法分析没食子的化学成分
发布时间：2021-01-27 08:05
目的研究没食子药材中的化学成分。方法采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-ESI-ITTOF-MS/MS）法对没食子甲醇提取物进行分析。色谱柱为Phenomenex Synergi?C18 column（250 mm×4.60 mm,4μm）,流动相为甲醇（A）-10 mmol·L-1乙酸铵溶液（B）,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1。结合HPLC-ESIIT-TOF-MS/MS提供的化合物精确相对分子质量和多级质谱信息,对没食子药材化学成分进行结构鉴定。结果共鉴定了没食子药材中21个成分。13个成分为首次在没食子中发现,其中11个成分为没食子鞣质类化合物,2个为其他类,并归纳总结了它们的裂解规律。结论建立了一种基于HPLC-ESI-IT-TOF-MS/MS技术对没食子药材中化学成分进行鉴别的方法。13个化合物首次从没食子中发现。该研究丰富了没食子化学成分的结构信息,为其药效物质研究奠定了基础。
【文章来源】：中药新药与临床药理. 2020,31(10)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
没食子药材提取物的HPLC-ESI-IT-TOF-MS/MS总离子流图
峰3和峰9在ESI-模式下分别得到母离子m/z321.025 9[M-H]-和m/z 321.025 5[M-H]-，其二级质谱均得到m/z 169.016 9[M-H-C7H5O4]-和125.026 9[M-H-C7H5O4-COOH]-的碎片峰（见图2）。参照文献[1]，推测它们为m-digallic acid or p-digalloyl acid（同分异构体）。3.2 没食子鞣质类化合物的鉴定
峰17在ESI-模式下得到母离子m/z 787.101 6[M-H]-，二级质谱得到m/z 617.078 5[M-H-COOH]-、m/z 573.089 4[M-H-C7H5O5-COOH]-、m/z 465.067 4[M-H-C7H5O5-C7H5O4]-、m/z 403.068 1[M-H-C7H5O5-C7H5O4-COOH-H2O]-的碎片峰。根据相似的裂解途径，同时结合参考文献[1,3,8]，峰17鉴定为1,2,3,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose（见图4）。类似地，判定峰25为1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose。峰27、28、29、30、31在ESI-模式下得到母离子m/z 545.057 8[M-2H]2-倍半峰，二级质谱均得到m/z 617.077 2[M-H-2C7H5O4-C7H5O5]-,m/z 393.045 2[M-H-2C7H5O4-C17H14O11]-,m/z 317.041 3[M-H-2C7H5O4-C17H14O11-COOH-2OH]-,m/z 169.015 4[M-H-C7H5O4-3C7H5O5-C8H7O5-C5H5O]-的碎片峰，发生了没食子酰基、羧基、羟基和甲基的断裂。根据文献[3,9]报道以及相似的裂解规律[10-11]，推测峰27～31为同分异构体，鉴定为Hexagalloyl-glucose。类似地，参考文献[10]及断裂规律[11-12]，判定峰33～36为同分异构体，认定为Heptagalloyl-glucose。上述成分均为首次从没食子中发现。
【参考文献】：
期刊论文
[1]维吾尔药没食子的研究进展[J]. 胡什塔尔·托合体,阿依帕日·马木提,伊敏·奥斯曼. 中国民族医药杂志. 2017(10)
[2]多维液质联用系统分析养血清脑颗粒化学成分[J]. 陈晓鹏,张兰兰,周水平,朱永宏,刘昌孝. 中成药. 2013(07)
[3]没食子提取工艺的研究[J]. 马萍萍,聂继红,季志红,毛旭文,王萍. 新疆医科大学学报. 2010(10)
[4]没食子的药理研究进展[J]. 王教玉,张起辉,邓旭明,王大成,韩文瑜. 时珍国医国药. 2007(10)
[5]液质联用技术在医药领域中的应用[J]. 刘祥东,梁琼麟,罗国安,王义明. 药物分析杂志. 2005(01)
[6]鞣质防龋的研究进展[J]. 黄冰冰. 现代口腔医学杂志. 2003(05)
硕士论文
[1]没食子单体化合物分离鉴定及其药理活性研究[D]. 刘延麟.吉林大学 2009
[2]耐甲氧西林葡萄球菌鉴定及其中草药抑菌剂筛选与没食子化合物研究[D]. 王教玉.吉林大学 2007
[3]没食子化学成分及溃结安灌肠剂的研究[D]. 任源.新疆医科大学 2005
本文编号：3002735
【文章来源】：中药新药与临床药理. 2020,31(10)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
没食子药材提取物的HPLC-ESI-IT-TOF-MS/MS总离子流图
峰3和峰9在ESI-模式下分别得到母离子m/z321.025 9[M-H]-和m/z 321.025 5[M-H]-，其二级质谱均得到m/z 169.016 9[M-H-C7H5O4]-和125.026 9[M-H-C7H5O4-COOH]-的碎片峰（见图2）。参照文献[1]，推测它们为m-digallic acid or p-digalloyl acid（同分异构体）。3.2 没食子鞣质类化合物的鉴定
峰17在ESI-模式下得到母离子m/z 787.101 6[M-H]-，二级质谱得到m/z 617.078 5[M-H-COOH]-、m/z 573.089 4[M-H-C7H5O5-COOH]-、m/z 465.067 4[M-H-C7H5O5-C7H5O4]-、m/z 403.068 1[M-H-C7H5O5-C7H5O4-COOH-H2O]-的碎片峰。根据相似的裂解途径，同时结合参考文献[1,3,8]，峰17鉴定为1,2,3,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose（见图4）。类似地，判定峰25为1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose。峰27、28、29、30、31在ESI-模式下得到母离子m/z 545.057 8[M-2H]2-倍半峰，二级质谱均得到m/z 617.077 2[M-H-2C7H5O4-C7H5O5]-,m/z 393.045 2[M-H-2C7H5O4-C17H14O11]-,m/z 317.041 3[M-H-2C7H5O4-C17H14O11-COOH-2OH]-,m/z 169.015 4[M-H-C7H5O4-3C7H5O5-C8H7O5-C5H5O]-的碎片峰，发生了没食子酰基、羧基、羟基和甲基的断裂。根据文献[3,9]报道以及相似的裂解规律[10-11]，推测峰27～31为同分异构体，鉴定为Hexagalloyl-glucose。类似地，参考文献[10]及断裂规律[11-12]，判定峰33～36为同分异构体，认定为Heptagalloyl-glucose。上述成分均为首次从没食子中发现。
【参考文献】：
期刊论文
[1]维吾尔药没食子的研究进展[J]. 胡什塔尔·托合体,阿依帕日·马木提,伊敏·奥斯曼. 中国民族医药杂志. 2017(10)
[2]多维液质联用系统分析养血清脑颗粒化学成分[J]. 陈晓鹏,张兰兰,周水平,朱永宏,刘昌孝. 中成药. 2013(07)
[3]没食子提取工艺的研究[J]. 马萍萍,聂继红,季志红,毛旭文,王萍. 新疆医科大学学报. 2010(10)
[4]没食子的药理研究进展[J]. 王教玉,张起辉,邓旭明,王大成,韩文瑜. 时珍国医国药. 2007(10)
[5]液质联用技术在医药领域中的应用[J]. 刘祥东,梁琼麟,罗国安,王义明. 药物分析杂志. 2005(01)
[6]鞣质防龋的研究进展[J]. 黄冰冰. 现代口腔医学杂志. 2003(05)
硕士论文
[1]没食子单体化合物分离鉴定及其药理活性研究[D]. 刘延麟.吉林大学 2009
[2]耐甲氧西林葡萄球菌鉴定及其中草药抑菌剂筛选与没食子化合物研究[D]. 王教玉.吉林大学 2007
[3]没食子化学成分及溃结安灌肠剂的研究[D]. 任源.新疆医科大学 2005
本文编号：3002735
本文链接：https://www.wllwen.com/yixuelunwen/zhongyaolw/3002735.html
