绿袍散中金胺O检测方法的建立

发布时间：2021-06-12 07:14

　　目的:建立绿袍散中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法对绿袍散中的金胺O进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对阳性样品进行确认。结果:对21批次样品进行筛查和确认发现,有2批样品检出金胺O。金胺O在1.01～5.06μg·ml^-1（r=0.999 9）的范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD为1.36%（n=9）。阳性样品中检出的金胺O含量分别为132.60,137.41μg·g^-1。结论:本方法准确可靠,可作为绿袍散中金胺O的检测。 

【文章来源】：中国药师. 2020,23(09)

【文章页数】：3 页

【部分图文】：

HPLC色谱图

采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在220～600 nm波长范围的紫外-可见吸收图谱，绿袍散阳性样品与金胺O对照试剂的DAD检测紫外-可见吸收光谱基本一致。结果见图2。2.1.4. 2 HPLC-MS分析

色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×50 mm,2.7"m);流动相:甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵(40∶60);流速:0.2 ml·min-1;进样量:1"l;电喷雾正离子扫描(ESI+);毛细管电压:4 000 V;干燥器温度:325℃;干燥器流速:8 L·min-1;雾化器压力:35 psig;MSE采集方式:Targeted MS/MS;扫描范围:50～1 000m/z;碰撞能电压:12 e V。分别取金胺O对照品溶液与供试品溶液，按上述条件测定，记录一级与二级质谱图，见图3。结果供试品质谱图与金胺O对照品质谱图基本一致，见图3。2.1.5 筛查结果

【参考文献】：
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本文编号：3226180