低场核磁共振在线控温分析系统的研制和应用
发布时间：2021-01-13 16:12
低场核磁共振技术（LF-NMR）主要是以氢质子为探针研究分子间的迁移运动,在低场核磁共振检测分析中,常用横向驰豫时间T2反映分子的运动过程。通过测定样品中分子横向弛豫时间表征样品中的孔结构变化、溶胀和相转变等,实现无损、快速、动态实时的原位检测。由于低场核磁共振技术具有原位、快速、准确等优势,使其在生物材料、制药行业、食品安全以及高分子材料等多个领域具有广阔的应用前景。但是在实际应用中往往需要测定样品在不同温度下的状态,目前已有的LF-NMR无法实现对样品的在线控温,不能保证测定时样品温度的稳定性,而分子的结构和运动性会受到温度变化的影响。因此需要一种设备实现对样品精确控温的同时进行低场核磁的检测,以确保对样品检测的准确性。为准确测定温度变化对样品产生的影响,针对现有低场核磁共振系统无法对样品进行控温检测的问题,本文设计并研制了 LF-NMR在线控温分析系统。该分析系统增加了样品控温装置,为保证控温系统的稳定性和控温精度,选用了具有抗干扰性的氟化液和光线材质的温度探头,并利用超级恒温循环水浴对样品槽进行控温。该控温分析系统可使样品检测过程中的检测精度达到±0.1℃,并且对样品的控温速率...
【文章来源】：中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)北京市
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１氢原子核磁化向量Ｍ在Ｂａ磁场中的分布示意图??
聚合物的相态变化等特性。??丁２弛豫时间的测定是由自旋回波（ＳＥ）序列通过一系列不同回波时间的Ｔ２??加权计算得到，回波序列在核磁共振机理中是测量丁２的较为准确的方法，但是??在实际的样品检测过程中耗时太长，真正实现该方法的应用较难［２２，２３］。因此，在??样品检测过程中常使用基于自旋回波脉冲序列的Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ??（ＣＰＭＧ）序列ＣＰＭＧ序列是一种多回波的原子核自旋回波序列，可以在一??个脉冲的重复时间内同时对多个不同回波时间的图像进行釆集，如图１．２所示，??检测速率快，耗时很短，而且该序列方法简单易行［２５］。??９．０。１？０。?１８０°?１８０°?１８０°?１８０°??：?：?：?！?ｉ?｜??■?ｉ?．?－Ｌ－?．?Ｊ?－Ｌ－－?—Ｉ—?ｉ??ＲＦ?Ｔ?２?丁?＃?２，ｔ?ｔ?／?／?ｔ???Ｍ——Ｍ?１￣￣ＭＭ——？——Ｌ－ｉ－１——ｉ￣￣￣￣＿＿！？??ｊ?ｊ?ＩＩ?！?！?！?ｉ?ｊ?／?／?？?｛??Ｉ?ｉ?ｉ?ｊ?；?；?ｊ?ｊ?ｉ?ｉ?ｊ??ｆｅｃｈｏ?１？?Ｊ?Ｅｃｈｏ２！?ｊ?Ｅｃｈｏ３！??ｓｉｇｉ?ｌＡｉｉｌｉ１??Ｔ??图１．２?ＣＰＭＧ序列测定Ｔ２??Ｆｉｇｕｒｅ?１．２?ＣＰＭＧ?ｓｅｑｕｅｎｃｅ?ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ?Ｔ２??在检测中，可以通过一次激发对多个回波数据进行采集并得到Ｔ２，无需在??检测过程中重复采集不同自旋分子中的回波时间，如图１．２中ＣＰＭＧ脉冲序列多??回波的测定频率图所示。在多回波的自旋回波序列中激发一个９０°的脉冲后，可??以在ｔ－ｒ，?３ｔ，?５ｔ，……，（２ｎ－ｌ）?ｉ？时在
?低场核磁共振在线控温分析系统的研制和应用???统在材料、化工、制药等领域中更广泛的应用。??由于现有ＬＦ－ＮＭＲ无法对巧克力以及温敏性水凝胶的样品进行在线的控温??检测，不能保证测定时样品温度的准确性，对样品在变温过程中分子结构变化和??分子迁移运动变化的进一步研究无法开展。因此在检测过程中需对样品槽进行精??确的控温，从而建立一种ＬＦ－ＮＭＲ在线控温分析系统，能够同时对巧克力或者??温敏性水凝胶等样品进行程序升温并在线检测，进而开发一种快速、简便、准确??的检测方法。??１．５传统控温方法??１．５．１气体控温方案??目前有采用气体控温的方式实现对样品的控温，该方法通常采用常温干燥气??体，使其经过装有酒精的控温槽后温度降低，降温后的气体经管路排出，之后经??过升温模块获得预设的温度，以此来进行控温［８１，８２］，如图１．３所示。该方法运用??了酒精降温和电阻加热两种组合方式来进行控温，稳定性差，控温程序复杂，且??控温过程中所需的干燥气体不易获得，阻碍了该方法的应用及推广［８３１??干燥常温空气￣ｊ冷空气－５５°Ｃ，电阻加热．．?（?，??Ｉ?—＾??０?至样品空间?｜??功率?Ｐ测样品滬度??□?□□□??－ｓｉａ????低温冷檣??图１．３气体控温装置图??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｇａｓ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｃｏｎｔｒｏｌ?ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ??１２??
【参考文献】：
期刊论文
[1]LF-NMR技术在热固性树脂分散体中的应用研究[J]. 郝良鹏,邢燕侠,柴颂刚,曾杰,陈虎. 热固性树脂. 2019(05)
[2]低场核磁共振技术在食品品质分析中的研究进展[J]. 李鹏程,刘宸,王娇,孔令婷,王丹,刘敏. 吉林医药学院学报. 2017(06)
[3]三种测量橡胶交联密度的核磁共振方法比较[J]. 高鹏飞,褚琳琳,杨翼,江纪锋,王嘉琛,姚叶锋,周兵. 波谱学杂志. 2017(04)
[4]化学领域中核磁共振技术的发展与应用分析[J]. 毛婳. 通讯世界. 2017(04)
[5]利用LF-NMR研究燃速催化剂对推进剂固化反应的影响[J]. 贾林,谢五喜,杜姣姣,张林军,张冬梅,王琼,顾妍. 固体火箭技术. 2015(05)
[6]三种市售牛奶巧克力气味活性化合物的对比及其与感官知觉的关系[J]. 刘建彬,刘梦娅,何聪聪,宋焕禄,王冶,郭佳. 食品工业科技. 2014(01)
[7]简述核磁共振冷冻测孔法的原理及应用[J]. 王中平,王弢. 材料导报. 2013(01)
[8]低场核磁共振技术在肉与肉制品水分测定及其相关品质特性中的应用[J]. 夏天兰,刘登勇,徐幸莲,周光宏,邵俊花. 食品科学. 2011(21)
[9]不同熔点棕榈油脂肪酸组成和SFC测定分析[J]. 张榴萍,徐爱军. 粮食与油脂. 2010(05)
[10]可可脂在非等温条件下结晶及融化特性的研究[J]. 谢仕潮,曹栋,史苏佳,张瑛,刘丽娜. 食品工业科技. 2009(12)
博士论文
[1]芒果仁油基耐热型巧克力油脂的制备及其抗霜性能研究[D]. 金俊.江南大学 2019
本文编号：2975168
【文章来源】：中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)北京市
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１氢原子核磁化向量Ｍ在Ｂａ磁场中的分布示意图??
聚合物的相态变化等特性。??丁２弛豫时间的测定是由自旋回波（ＳＥ）序列通过一系列不同回波时间的Ｔ２??加权计算得到，回波序列在核磁共振机理中是测量丁２的较为准确的方法，但是??在实际的样品检测过程中耗时太长，真正实现该方法的应用较难［２２，２３］。因此，在??样品检测过程中常使用基于自旋回波脉冲序列的Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ??（ＣＰＭＧ）序列ＣＰＭＧ序列是一种多回波的原子核自旋回波序列，可以在一??个脉冲的重复时间内同时对多个不同回波时间的图像进行釆集，如图１．２所示，??检测速率快，耗时很短，而且该序列方法简单易行［２５］。??９．０。１？０。?１８０°?１８０°?１８０°?１８０°??：?：?：?！?ｉ?｜??■?ｉ?．?－Ｌ－?．?Ｊ?－Ｌ－－?—Ｉ—?ｉ??ＲＦ?Ｔ?２?丁?＃?２，ｔ?ｔ?／?／?ｔ???Ｍ——Ｍ?１￣￣ＭＭ——？——Ｌ－ｉ－１——ｉ￣￣￣￣＿＿！？??ｊ?ｊ?ＩＩ?！?！?！?ｉ?ｊ?／?／?？?｛??Ｉ?ｉ?ｉ?ｊ?；?；?ｊ?ｊ?ｉ?ｉ?ｊ??ｆｅｃｈｏ?１？?Ｊ?Ｅｃｈｏ２！?ｊ?Ｅｃｈｏ３！??ｓｉｇｉ?ｌＡｉｉｌｉ１??Ｔ??图１．２?ＣＰＭＧ序列测定Ｔ２??Ｆｉｇｕｒｅ?１．２?ＣＰＭＧ?ｓｅｑｕｅｎｃｅ?ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ?Ｔ２??在检测中，可以通过一次激发对多个回波数据进行采集并得到Ｔ２，无需在??检测过程中重复采集不同自旋分子中的回波时间，如图１．２中ＣＰＭＧ脉冲序列多??回波的测定频率图所示。在多回波的自旋回波序列中激发一个９０°的脉冲后，可??以在ｔ－ｒ，?３ｔ，?５ｔ，……，（２ｎ－ｌ）?ｉ？时在
?低场核磁共振在线控温分析系统的研制和应用???统在材料、化工、制药等领域中更广泛的应用。??由于现有ＬＦ－ＮＭＲ无法对巧克力以及温敏性水凝胶的样品进行在线的控温??检测，不能保证测定时样品温度的准确性，对样品在变温过程中分子结构变化和??分子迁移运动变化的进一步研究无法开展。因此在检测过程中需对样品槽进行精??确的控温，从而建立一种ＬＦ－ＮＭＲ在线控温分析系统，能够同时对巧克力或者??温敏性水凝胶等样品进行程序升温并在线检测，进而开发一种快速、简便、准确??的检测方法。??１．５传统控温方法??１．５．１气体控温方案??目前有采用气体控温的方式实现对样品的控温，该方法通常采用常温干燥气??体，使其经过装有酒精的控温槽后温度降低，降温后的气体经管路排出，之后经??过升温模块获得预设的温度，以此来进行控温［８１，８２］，如图１．３所示。该方法运用??了酒精降温和电阻加热两种组合方式来进行控温，稳定性差，控温程序复杂，且??控温过程中所需的干燥气体不易获得，阻碍了该方法的应用及推广［８３１??干燥常温空气￣ｊ冷空气－５５°Ｃ，电阻加热．．?（?，??Ｉ?—＾??０?至样品空间?｜??功率?Ｐ测样品滬度??□?□□□??－ｓｉａ????低温冷檣??图１．３气体控温装置图??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｇａｓ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｃｏｎｔｒｏｌ?ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ??１２??
【参考文献】：
期刊论文
[1]LF-NMR技术在热固性树脂分散体中的应用研究[J]. 郝良鹏,邢燕侠,柴颂刚,曾杰,陈虎. 热固性树脂. 2019(05)
[2]低场核磁共振技术在食品品质分析中的研究进展[J]. 李鹏程,刘宸,王娇,孔令婷,王丹,刘敏. 吉林医药学院学报. 2017(06)
[3]三种测量橡胶交联密度的核磁共振方法比较[J]. 高鹏飞,褚琳琳,杨翼,江纪锋,王嘉琛,姚叶锋,周兵. 波谱学杂志. 2017(04)
[4]化学领域中核磁共振技术的发展与应用分析[J]. 毛婳. 通讯世界. 2017(04)
[5]利用LF-NMR研究燃速催化剂对推进剂固化反应的影响[J]. 贾林,谢五喜,杜姣姣,张林军,张冬梅,王琼,顾妍. 固体火箭技术. 2015(05)
[6]三种市售牛奶巧克力气味活性化合物的对比及其与感官知觉的关系[J]. 刘建彬,刘梦娅,何聪聪,宋焕禄,王冶,郭佳. 食品工业科技. 2014(01)
[7]简述核磁共振冷冻测孔法的原理及应用[J]. 王中平,王弢. 材料导报. 2013(01)
[8]低场核磁共振技术在肉与肉制品水分测定及其相关品质特性中的应用[J]. 夏天兰,刘登勇,徐幸莲,周光宏,邵俊花. 食品科学. 2011(21)
[9]不同熔点棕榈油脂肪酸组成和SFC测定分析[J]. 张榴萍,徐爱军. 粮食与油脂. 2010(05)
[10]可可脂在非等温条件下结晶及融化特性的研究[J]. 谢仕潮,曹栋,史苏佳,张瑛,刘丽娜. 食品工业科技. 2009(12)
博士论文
[1]芒果仁油基耐热型巧克力油脂的制备及其抗霜性能研究[D]. 金俊.江南大学 2019
本文编号：2975168
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