肉制品中多种添加剂同步测定方法建立及应用研究

发布时间：2020-08-31 13:12

　　根据现阶段已有的国家标准检测方法,通过对不同参数的试验优化并建立一种能够同时测定多种色素、防腐剂和甜味剂的高效液相色谱--紫外检测法。同时使用该方法抽检肉制品中的添加剂使用状况,分析其安全风险。1.同步测定检测肉制品中10种添加剂的方法建立(1)通过对添加剂检测中前处理条件中超声时间、提取溶剂、蛋白沉淀剂的优化选择和色谱条件中流动相、检测柱温、最佳流速、检测波长的优化选择,建立了同时测定肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、苋菜红、亮蓝、诱惑红、胭脂红、酸性红10种添加剂的高效液相色谱检测方法。(2)样品用无水乙醇-氨水-水溶液提取,同时加入正己烷去油脂,经浓缩、沉淀、定容、过滤后进HPLC-UV进行检测。用甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长230nm,柱温35℃,流速0.9mL/min,进行梯度洗脱。10种添加剂在0.2~50mg/L时线性关系良好,相关系数(r)均能大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为0.2~0.5mg/kg满足检测要求。进行精密度和回收率试验,添加3种浓度标准溶液,回收率在86.6%~105.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%~6.79%之间,满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》规定。所建方法可大大缩短检测时间,减少检测流程,可满足大批量检测,更快的得出检测结果。2.肉制品中10种添加剂的使用情况肉制品中添加剂的检出率较高,但是所检项目不合格率较低,所检项目检出率93.3%,所检项目不合格率1.43%,不合格项目为诱惑红,应重点关注这一着色剂的使用情况,加大监管力度,同时加大对相似添加剂的监管,同时应注意网店的监管。整体来看肉制品中添加剂的使用安全性较高。
【学位单位】：河北工程大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：O657;TS251.7
【部分图文】：

回收率,日落黄,柠檬黄,酸性红

17 1 95 520 1 5 952.3 分析与结果2.3.1 前处理条件的优化2.3.1.1 超声时间的选择本文研究的 10 种添加剂含有弱酸性基团，在弱碱性环境下，随着超声长，酸性物质逐渐溶解，因此对超声时间应有一定的控制。选择了不同的间对加标回收率的影响，图 2-1 表明随着超声时间的增加，回收率在 5-15m明显变化，在 15min 之后开始下降，在超声时间为 0~5min 时，回收率均在上；在 5~10min 回收率开始增加，柠檬黄、日落黄回收率可达到 100%，在过后开始下降，在 20~25min 可看出回收率明显下降，其中山梨酸、苯甲酸红、苋菜红、酸性红、柠檬黄、日落黄降到了 80%以下。因此选择超声时间为

回收率,氨水,添加剂,有机溶剂

河北工程大学硕士学位论文2.3.1.2 提取溶剂的选择选取不同比例提取溶液进行比对，从添加剂的化学性质来说，本文选取的 10种添加剂均溶于水，微溶于乙醇，不溶于有机溶剂，但是对于脂肪含量较高的肉制品来说，水对添加剂的溶解提取效果比较差，需要一定的有机溶剂加入来增加提取效率。由图 2 可看出，随着乙醇含量的提升，提取效率逐渐增加，说明肉制品中添加剂需要有机溶剂的参与，逐步提升氨水比例，在乙醇+氨水+水体积比为7+2+1 时回收率较好。随着氨水比例的下降，导致回收率也随之降低。因此选用了乙醇+氨水+水（7+2+1）作为提取溶液，见图 2-2。

回收率,小柱,固相萃取柱,苋菜红

图 2-3 不同蛋白沉淀剂对回收率的影响Fig. 2-3 Effect of different protein precipitators on recovery2.3.1.4 固相萃取柱的选择对比了 C18 小柱、HLB 小柱聚酰胺固相萃取小柱、WAX 固相萃取柱和不过柱的情况，发现在过 C18 小柱后胭脂红、苋菜红、诱惑红、酸性红、亮蓝、柠檬黄、日落黄回收率均在 70%以下；在过 HLB 小柱后诱惑红回收率低于 70%，胭脂红刚刚达到 70%；在过聚酰胺固相萃取柱后苋菜红回收率低于 70%；在过 WAX小柱后回收率尚可，均能达到 80%；但是不过柱回收率较好，说明经过之前去油脂和蛋白沉淀后，肉制品对添加剂的吸附能力降低，之前的提取均能提取出样品中的添加剂，而经过 0.22μm 滤膜后，上机检测溶液能达到上机检测要求。

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