LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留
发布时间：2021-12-30 16:27
中国是世界上茶叶生产大国和贸易大国,茶叶在中国农产品市场中占据重要份额。近年来调味茶受到消费者的追捧,但是目前调味茶市场存在问题较多,如乱用茶粉和食品添加剂,茶多酚含量低,农药残留较多等。特别是农药残留问题,成为当前民众和社会最为关心的热点问题。为此,各国政府及相关组织分别制定了相应的农药最大残留限量标准来控制农药残留。与此同时,对检测技术也提出了更高的要求。本文综述了当前最为常用的前处理技术及检测技术,并建立了一种基于改进的QuEChERS技术结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查和确证调味茶中52种农药残留的检测方法。主要研究方法及结果如下:以调味茶为原料,添加具有欧盟MRL限量标准的52种农药,包括杀虫剂类农药15种,杀菌剂类农药19种和除草剂类农药18种。采用乙腈提取样品,通过震荡,再经N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C18净化,使用LC-Q-TOF/MS进行检测。实验结果表明:调味茶中52种添加农药的筛查线为1μg/kg-10μg/kg,定量限为2μg/kg-20μg/kg;92.3%的添加农药表现为弱基质效应;在4个添加浓度下...
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氮吹后非水化样品与水化样品对比图
在采用乙腈提取茶叶中农药时上清液颜色更清澈，说明其中色素等共提物较扰小。并且当加入氯化钠时，通过盐析作用，又有助于乙腈与水分离。故本实验腈为提取液。净化条件的优化uEChERS 方法的核心是寻求能够吸附杂质的吸附剂。茶叶中含有大量的色素、生甾醇和茶多酚类等干扰物质。针对这些复杂的共提物杂质，一般采用 PSA、GCB8作为复合型吸附剂进行净化。其中 PSA 可有效吸附有机酸和部分糖，C18可有效肪，GCB 可有效去除色素。本实验在 50 mg、100 mg、150 mg 和 200 mg 下对 PSA进行了考察，实验结果如图 2 所示。当 PSA 用量为 50 mg，100 mg 和 200 mg 时药符合欧盟回收率标准（70 %-120 %）的数量低于 PSA 用量为 150 mg。PSA 用150 mg 时，52 种添加农药在 70 %-120 %之间检出的数量最多为 50 种。故本实验PSA 用量为 150 mg。
图 3 C18用量对农药检出数量的影响Fig.3 Effect of C18dosage on pesticide detectionCB 在吸附色素时，如果使用过多也会对平面结构农药进行吸附，造成某些农偏低，因此，本文对 GCB 用量进行优化，选择 30 mg、40 mg 和 50 mg 三个不条件。从图 4 可以看出，当 GCB 用量为 40 mg 时，52 种添加农药在 70 %-120出的数量最多为 44 种。故本实验选择 GCB 用量为 40 mg。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS法-色质联用技术检测加工番茄及制品中99种农药残留[J]. 王胤海,申玥琦,谭奇敏,李晓红,张菡,崔海滨. 农产品加工. 2019(02)
[2]基于气相色谱-飞行时间质谱的烟叶农残定性筛查和定量分析[J]. 逄涛,李勇,林茜,师君丽,邓小鹏,孔光辉,卢秀萍. 分析试验室. 2019(01)
[3]QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定黄瓜中10种农药残留[J]. 白国涛,刘来俊,盛万里,陈丽梅,张慧. 农药学学报. 2019(01)
[4]高效液相色谱法同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中7个成分的含量[J]. 楚世慈,吴飞,张磊,吴伟,胡志强,陈佳薇,洪燕龙. 中国医院药学杂志. 2019(02)
[5]超高效液相色谱测定烟叶中的糖类化合物及在筛选评价中的应用[J]. 刘欣,李晶,魏玉玲,宋春满,陈建华,缪恩铭,耿永勤,向明,田丽梅. 食品与机械. 2018(12)
[6]固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种新型杀菌剂[J]. 刘滨,陈瑶,朱振瓯,黄芙珍,韩超,胡贝贞. 分析科学学报. 2018(06)
[7]液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留[J]. 杨玉平,涂林,金婵,覃娟,李文博,唐婧苗,谢柏艳. 食品研究与开发. 2018(24)
[8]固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定竹笋产地土壤中42种持久性有机污染物[J]. 张延平,陈振超,孙晓薇,沈丹玉,钟冬莲,莫润宏,汤富彬. 分析测试学报. 2018(12)
[9]液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物[J]. 盖文红,杨艳娥. 城市地质. 2018(04)
[10]高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留[J]. 孙丰收,郑尊涛,朴秀英,朱光艳,廖先骏,龚勇,李富根. 现代农药. 2018(06)
博士论文
[1]飞行时间质谱及串联质谱关键技术的系统研究[D]. 徐国宾.复旦大学 2010
硕士论文
[1]基质固相分散—高效液相色谱法测定果蔬中多种农药残留[D]. 周震华.苏州科技学院 2015
[2]LC-Q-TOF/MS在果蔬中农药多残留快速筛查与确证分析中的应用[D]. 赵志远.河北大学 2013
[3]超临界萃取油茶中多种活性成分的研究[D]. 伊文峰.天津大学 2013
[4]果蔬中多农残19F和31P NMR定量检测方法的研究[D]. 严伟.北京化工大学 2013
[5]绿茶饮料护色、防沉淀技术研究[D]. 宁井铭.安徽农业大学 2004
本文编号：3558574
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氮吹后非水化样品与水化样品对比图
在采用乙腈提取茶叶中农药时上清液颜色更清澈，说明其中色素等共提物较扰小。并且当加入氯化钠时，通过盐析作用，又有助于乙腈与水分离。故本实验腈为提取液。净化条件的优化uEChERS 方法的核心是寻求能够吸附杂质的吸附剂。茶叶中含有大量的色素、生甾醇和茶多酚类等干扰物质。针对这些复杂的共提物杂质，一般采用 PSA、GCB8作为复合型吸附剂进行净化。其中 PSA 可有效吸附有机酸和部分糖，C18可有效肪，GCB 可有效去除色素。本实验在 50 mg、100 mg、150 mg 和 200 mg 下对 PSA进行了考察，实验结果如图 2 所示。当 PSA 用量为 50 mg，100 mg 和 200 mg 时药符合欧盟回收率标准（70 %-120 %）的数量低于 PSA 用量为 150 mg。PSA 用150 mg 时，52 种添加农药在 70 %-120 %之间检出的数量最多为 50 种。故本实验PSA 用量为 150 mg。
图 3 C18用量对农药检出数量的影响Fig.3 Effect of C18dosage on pesticide detectionCB 在吸附色素时，如果使用过多也会对平面结构农药进行吸附，造成某些农偏低，因此，本文对 GCB 用量进行优化，选择 30 mg、40 mg 和 50 mg 三个不条件。从图 4 可以看出，当 GCB 用量为 40 mg 时，52 种添加农药在 70 %-120出的数量最多为 44 种。故本实验选择 GCB 用量为 40 mg。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS法-色质联用技术检测加工番茄及制品中99种农药残留[J]. 王胤海,申玥琦,谭奇敏,李晓红,张菡,崔海滨. 农产品加工. 2019(02)
[2]基于气相色谱-飞行时间质谱的烟叶农残定性筛查和定量分析[J]. 逄涛,李勇,林茜,师君丽,邓小鹏,孔光辉,卢秀萍. 分析试验室. 2019(01)
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[4]高效液相色谱法同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中7个成分的含量[J]. 楚世慈,吴飞,张磊,吴伟,胡志强,陈佳薇,洪燕龙. 中国医院药学杂志. 2019(02)
[5]超高效液相色谱测定烟叶中的糖类化合物及在筛选评价中的应用[J]. 刘欣,李晶,魏玉玲,宋春满,陈建华,缪恩铭,耿永勤,向明,田丽梅. 食品与机械. 2018(12)
[6]固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种新型杀菌剂[J]. 刘滨,陈瑶,朱振瓯,黄芙珍,韩超,胡贝贞. 分析科学学报. 2018(06)
[7]液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留[J]. 杨玉平,涂林,金婵,覃娟,李文博,唐婧苗,谢柏艳. 食品研究与开发. 2018(24)
[8]固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定竹笋产地土壤中42种持久性有机污染物[J]. 张延平,陈振超,孙晓薇,沈丹玉,钟冬莲,莫润宏,汤富彬. 分析测试学报. 2018(12)
[9]液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物[J]. 盖文红,杨艳娥. 城市地质. 2018(04)
[10]高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留[J]. 孙丰收,郑尊涛,朴秀英,朱光艳,廖先骏,龚勇,李富根. 现代农药. 2018(06)
博士论文
[1]飞行时间质谱及串联质谱关键技术的系统研究[D]. 徐国宾.复旦大学 2010
硕士论文
[1]基质固相分散—高效液相色谱法测定果蔬中多种农药残留[D]. 周震华.苏州科技学院 2015
[2]LC-Q-TOF/MS在果蔬中农药多残留快速筛查与确证分析中的应用[D]. 赵志远.河北大学 2013
[3]超临界萃取油茶中多种活性成分的研究[D]. 伊文峰.天津大学 2013
[4]果蔬中多农残19F和31P NMR定量检测方法的研究[D]. 严伟.北京化工大学 2013
[5]绿茶饮料护色、防沉淀技术研究[D]. 宁井铭.安徽农业大学 2004
本文编号：3558574
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