pH摆动法制备介孔氧化铝的研究

发布时间：2018-03-09 03:15

  本文选题：介孔氧化铝　切入点：pH摆动法　出处：《福州大学》2010年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：介孔氧化铝被广泛地应用在催化、吸附、功能材料等诸多领域中，它的性质和应用主要取决于其孔结构、晶相等，在传统的pH摆动法中pH需摆动多次才能得到高品质介孔氧化铝，而本文以九水硝酸铝和氢氧化钠为原料，用pH摆动法在pH值仅摆动2次的前提下，围绕制备高品质的介孔氧化铝展开研究。 首先，考察了反应温度、老化温度、老化时间、反应体系在酸侧的反应时间等对氧化铝前驱物的晶相和氧化铝的孔结构的影响，通过X-射线粉末衍射(XRD)表征发现：当反应温度为90℃时，不需要老化就可得到纯的薄水铝石晶相，而当反应温度降低至80℃时，老化0.5h同样可以得到纯的薄水铝石晶相。同时通过热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)研究了介孔氧化铝的焙烧过程，确定600℃、4h为最优焙烧条件。最后得出氧化铝的最佳制备条件为：反应温度为90℃、老化温度为80℃、老化时间为0.5h、反应体系在酸侧的反应时间为5min，在此条件下制备出的介孔氧化铝比表面积可达241.95m2.g-1，孔体积为0.61cm3.g-1，由BJH脱附分支算出的孔径为15nm。 其次考察了非离子表面活性剂LA、PEG2000和离子型表面活性剂CTAB、SDS在制备介孔氧化铝的过程中对氧化铝孔结构的影响。研究结果表明：这四种表面活性剂对氧化铝孔结构均具有一定程度的影响作用，尤其PEG2000的影响作用最大，它能将介孔氧化铝的比表面积从241.95m2.g-1提高到270.4m2.g-1，孔体积从0.61cm3.g-1增加到0.87cm3.g-1，BJH孔径从15nm增大到23.1nm。 最后，在介孔氧化铝的制备过程中分别添加了分子量为1000、2000、10000、20000的聚乙二醇，结果表明：随着聚乙二醇分子量的增加，氧化铝的孔径变化不大，而比表面积和孔体积则呈现先增大后减小的趋势，当分子量为2000时孔结构参数最优。以此推理出聚乙二醇与氧化铝分子间的作用模型，分析探讨得到：随着分子量的增加，聚乙二醇在氧化铝粒子表层的吸附层厚度增加，位阻作用增大，但是当分子量过大时，，胶体在水中的运动比较困难，较难在Al(OH)3胶粒表面形成均匀的保护膜，即位阻作用变弱，最终影响介孔氧化铝的孔结构。
[Abstract]:Mesoporous alumina is widely used in many fields, such as catalysis, adsorption, functional materials, etc. Its properties and applications mainly depend on its pore structure, crystal equality, etc. In the traditional pH wobble method, the high quality mesoporous alumina can be obtained by wobbling the pH multiple times. In this paper, aluminum nitrate and sodium hydroxide are used as raw materials, and the pH wobble method is used under the premise of only two wobbles of pH value. The preparation of high quality mesoporous alumina was studied. Firstly, the effects of reaction temperature, aging temperature, aging time and reaction time on the crystal phase and pore structure of alumina precursor were investigated. The results of X-ray powder diffraction (XRD) show that when the reaction temperature is 90 鈩

本文编号：1586751