SILAR法制备TiO 2 /CdS/Co-Pi水氧化光阳极及其性能

发布时间：2022-01-04 08:23

　　采用连续离子层吸附法（SILAR）沉积Cd S制备type-II异质结TiO₂/Cd S光阳极,用光电化学沉积法在TiO₂/Cd S表面沉积催化剂（Co-Pi）得到TiO₂/Cd S/Co-Pi水氧化光阳极。通过X射线衍射（XRD）仪、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）仪等对样品结构及组成进行分析,证明Cd S与Co-Pi已成功负载在TiO₂表面。用已制备的光阳极在中性溶液中模拟水氧化测试,在较低外偏压（0 V（vs Ag/Ag Cl））和无电子牺牲剂的情况下,即使在可见光照射下,依然得到较高的初始光电流和稳定光电流,分别为1.3和0.5 m A?cm^-2,表明制备的光阳极可以在可见光照下有效地驱动水氧化反应。光电化学池的工作原理为,Cd S吸收光子产生光生电子-空穴,TiO₂和Co-Pi分别传输电子和空穴,空穴进行水氧化,电子转移到阴极完成质子还原。 

【文章来源】：物理化学学报. 2016,32(11)北大核心SCICSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

不同阶段光阳极的扫描电镜图

CdS沉积于TiO2薄膜之后(图2(b))，表面形貌没有发生明显变化，但平均粒径略微增大，到达50nm左右，表明CdS以微小纳米粒子的形式包覆在TiO2表面。通过光电化学沉积后的TiO2/CdS/Co-Pi光阳极(图2(c))，粒径和形貌均可观察到变化，但无法观测到明显的硫化镉和Co-Pi形貌。由图3(a)的TiO2/CdS/Co-Pi复合纳米颗粒透射电镜图可知，由SILAR法制备的TiO2/CdS/Co-Pi复合纳米颗粒为硫化镉包覆二氧化钛形成的核壳结构纳米颗粒，图3(b)的高分辨透射电镜显示的间距为0.318和0.355nm的晶格条纹分别对应锐钛矿相图1SILAR法的不同实验条件对应的电流密度－时间(I－t)电流图Fig.1I－tcurvesofdifferentexperimentalprocesseswithSILARmethod图2不同阶段光阳极的扫描电镜图Fig.2SEMimagesofphotoanodeatdifferentstages(a)TiO2;(b)TiO2/CdS;(c)TiO2/CdS/Co-Pi2733

ActaPhys.-Chim.Sin.2016Vol.32二氧化钛的(101)晶面和六方晶系硫化镉的(101)晶面，并且在透射电镜中没有发现明显的Co-Pi颗粒，这是由于Co-Pi同时具有分子以及无机粒子的特性，其粒径极小，且没有固定的形貌25－27。对制备的光阳极进行XRD测试表征，从图4(a)中可以看出对于TiO2/CdS/Co-Pi复合光阳极，在衍射角2θ为25.35°、47.98°及53.90°处出现了较强的衍射峰，这分别与锐钛矿型TiO2的(101)、(200)、(105)晶面的特征衍射峰对应(JCPDSNo.21-1272)。在衍射角为26.50°、28.17°及47.79°处出现较弱的衍射峰，其对应的分别为六方晶相CdS的(100)、(101)及(103)晶面特征衍射峰(JCPDSNo.41-1049)，导致CdS强度较弱的原因可能是SILAR法制备的CdS结晶度不高。由于XRD无法检测到Co-Pi的衍射峰，因此利用X射线光电子能谱(XPS)进一步分析TiO2/CdS/Co-Pi光阳极上的组成和化学价态，从图4(b)的XPS全谱中可以看出样品中存在Ti、O、Cd、S、P以及Co这几种元素，没有检测到其他明显的杂质。图4(c)为Co-Pi中P元素高分辨光电子能谱，图4TiO2/CdS/Co-Pi光阳极的X射线衍射图和X射线光电子能谱分析图Fig.4XRDandXPSsurveyscanfromTiO2/CdS/Co-Piphotoanode(a)XRDspectra;(b)XPSspectraoveralargerangeatlowresolution;(c)P2pathighresolution;(d)Co2pathighresolution图3TiO2/CdS/Co-Pi复合纳米颗粒的(a)透射电镜图和(b)高倍透射电镜图Fig.3(a)Transmissionelectronmicroscopy(TEM)and(b)highresolutionTEMofTiO2/CdS/Co-Picompositenanoparticles2734

【参考文献】：
期刊论文
[1]表面反应在半导体光催化水分解过程中的重要性[J]. 常晓侠,巩金龙.  物理化学学报. 2016(01)



本文编号：3568031