当前位置:主页 > 硕博论文 > 农业硕士论文 >

高效除草剂苯吡唑草酮的合成

发布时间:2017-05-20 21:21

  本文关键词:高效除草剂苯吡唑草酮的合成,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:苯吡唑草酮是一种高效新型玉米天除草剂,对几乎所有类型的玉米具有良好的选择性,杀草谱广、速度快、防治安全彻底,对玉米杂草的防治具有重要意义。本文前期研究了国内外苯吡唑草酮的合成方法,通过实验对比了以2,3-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯甲酸以及2-甲基-3-氨基苯甲酸甲酯分别为原料的实验路线,我们提出了一条新的相对简单可工业化的合成方法。该法首先以2,3-二甲基苯胺为原料,经过甲硫化、溴代、氧化、肟化以及成环反应合成了第一个片段3-(3-溴-2-甲基-6-甲磺酰基苯基)-4,5二氢异恶唑。然后以甲氧基丙烯酸甲酯、甲基肼为原料合成第二个片段1-甲基-5-羟基吡唑盐酸盐。最后,3-(3-溴-2-甲基-6-甲磺酰基苯基)-4,5二氢异恶唑与1-甲基-5-羟基吡唑盐酸盐通过插羰重排反应合成了最终的产品苯吡唑草酮。在实验进行过程中我们对溶剂的选择、溶剂的回收利用、物料的用料比、实验反应时间、副产物的控制、产品的跟踪监测、产品的后处理以及产品的分析提纯等题进行了总结优化,使得各步的中间体纯度达到后续工艺开发的需求,而且前五步的生产工艺已经达到完全可以工业化的程度。此外,我们用高效液相色谱、液质联分析方法对实验过程进行了跟踪,对各步得到的产品用核磁共振氢谱进行了表征与验证。实验结果表明,用该法合成苯吡唑草酮简单容易,且可用于生产苯吡唑草酮,并有工业化的潜力。
【关键词】:苯吡唑草酮 新工艺 优化 合成 工业化
【学位授予单位】:北京理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ457.2
【目录】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-8
  • 第1章 绪论8-15
  • 1.1 玉米田除草剂的发展概况8-10
  • 1.2 苯吡唑草酮合成方案10-14
  • 1.3 本论文研究的内容及意义14-15
  • 第2章 实验部分15-22
  • 2.1 试剂及仪器15-16
  • 2.2 苯吡唑草酮的合成16-22
  • 2.2.1 中间体 2(2,3-二甲基苯甲硫醚)的制备17
  • 2.2.2 中间体 3(2,3-二甲基4甲硫基溴苯)的制备17-18
  • 2.2.3 中间体 4(2,3-二甲基4甲磺酰基溴苯)的制备18
  • 2.2.4 中间体 5(3-溴2甲基6甲磺酰基苯甲醛肟)的制备18-19
  • 2.2.5 中间体a(3 -(3-溴2甲基6甲磺酰基苯基)-4,5 二氢异恶唑)的制备19
  • 2.2.6 中间体b(1-甲基5羟基吡唑)的制备19-20
  • 2.2.7 目标产品c(苯吡唑草酮)的制备20-22
  • 第3章 实验结果与讨论22-32
  • 3.1 2,3-二甲基苯甲硫醚的合成实验分析22-23
  • 3.2 2,3-二甲基4甲硫基溴苯的合成实验分析23-24
  • 3.3 2,3-二甲基4甲磺酰基溴苯的合成实验分析24
  • 3.4 3-溴2甲基6甲磺酰基苯甲醛肟的合成实验分析24-27
  • 3.5 3-(3-溴2甲基6甲磺酰基苯基)-4,5 二氢异恶唑的合成实验分析27-28
  • 3.6 1-甲基5羟基吡唑的合成实验分析28-30
  • 3.7 目标产品苯吡唑草酮的合成实验分析30-32
  • 第4章 结论32-33
  • 参考文献33-35
  • 附录35-39
  • 致谢39

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 刘长令,,林柄栋,李斌;3,5-二氯-1-甲基-4-吡唑羧酸的制备[J];精细化工;1996年02期

2 杨绪红;曹晓蓓;金小红;吴鸣虎;;吡唑并嘧啶酮的合成进展[J];有机化学;2013年10期

3 申桂英;嘧啶基吡唑衍生物[J];精细与专用化学品;2001年22期

4 朱万仁,胡培植,李美英,吴成泰,黄筱玲;新型2,6-双(3,5-二取代吡唑基-1-羰基)吡啶的合成[J];有机化学;2004年03期

5 刘长令;本期推荐——吡唑系列化合物[J];精细与专用化学品;2005年12期

6 高鸿雁;薛红;;二吡唑烷配合物的研究进展[J];化工技术与开发;2006年04期

7 阿布拉江·克依木;海尼木·夏木西;;1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛腙类化合物的合成[J];化学试剂;2011年08期

8 黄生建;张春雷;徐灿闯;汪文婷;;3,4-二甲基吡唑磷酸盐的合成[J];浙江化工;2012年12期

9 鲁源,崔秀芳,李占江,庞吉海,蔡孟深;吡唑类化合物的研究(Ⅵ)——吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪和吡唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物的合成[J];高等学校化学学报;1993年02期

10 王继军;;3(5)-甲基吡唑及其应用[J];川化;1997年01期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 孙小强;席海涛;孟启;姜艳;陈娟;张秀芹;;吡唑酸的合成[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年

2 李建源;季丽;潘雪华;柏祝;贺海鹰;陈曙辉;李革;;一种3,5-二取代吡唑的合成方法[A];中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集[C];2008年

3 段鹏程;陈景获;刘亚美;杨光;;半刚性双吡唑与银,铜形成的配合物的结构研究[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年

4 刘亚美;张文华;段鹏程;杨光;;三吡唑与铜(Ⅰ)形成的配合物的结构研究[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年

5 周光华;安悦;韩晶;张兴晶;张元红;张宝丽;邢永恒;;4-硝基-3,5-二取代吡唑衍生物的合成研究[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年

6 潘爱清;唐良富;;有机功能化的双吡唑甲烷及其相关反应研究[A];中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集[C];2008年

7 吴鸣虎;胡继环;杨绪红;孙绍发;;6-芳基-3-氰基-5-烷氨基-1-对甲苯基-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-酮的合成[A];中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集[C];2008年

8 朱兴城;丁亚洲;张云黔;朱必学;;3,5-二甲基吡唑与锌(Ⅱ)配合物合成及性质[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年

9 乐玉平;蒋元松;万文;蒋海珍;邓红梅;郝健;;含氟吡唑衍生物有机发光材料的研究[A];中国化学会第十一届全国氟化学会议论文摘要集[C];2010年

10 靳妍;;吡唑并三唑成色剂分散技术的研究[A];中国感光学会银盐专业委员会学术报告会论文集[C];2002年

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 任铁钢;中位芳基吡唑卟啉的合成及其发光性能的研究[D];湖南大学;2005年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 郭连永;羧酸吡唑、咪唑、吲哚合成的理论计算研究[D];齐鲁工业大学;2015年

2 高林;铜催化下吡唑并[1,5-α]喹唑啉(酮)的合成新方法研究[D];河南师范大学;2015年

3 吴世喜;1-(3-氯-吡啶-2-基)-5-三氟甲基-4-吡唑酰胺类化合物的合成及生物活性研究[D];贵州大学;2015年

4 郝琳;2-甲基-7-氨基-5-羟基-吡唑[1,5-a]并嘧啶及基衍生物和5-氨基-2,7-二羟基—吡唑[1,5-a]并嘧啶的合成[D];内蒙古医科大学;2014年

5 曲智强;含吲哚结构的吡唑酰胺的合成及抑菌活性研究[D];山东农业大学;2015年

6 高桂远;吡唑羧酸衍生物及其配合物的设计、合成和性质研究[D];东南大学;2015年

7 刘英贤;高效除草剂苯吡唑草酮的合成[D];北京理工大学;2015年

8 连松;糖基修饰的吡唑衍生物的合成及生物活性研究[D];山东大学;2010年

9 黄敏;1-芳基-3-吡唑醇及其衍生物的合成[D];南京理工大学;2014年

10 孟庆洋;新型吡唑并吡啶类抗肿瘤药物的设计与合成[D];山东大学;2010年


  本文关键词:高效除草剂苯吡唑草酮的合成,由笔耕文化传播整理发布。



本文编号:382865

资料下载
论文发表

本文链接:https://www.wllwen.com/shoufeilunwen/zaizhiyanjiusheng/382865.html


Copyright(c)文论论文网All Rights Reserved | 网站地图 |

版权申明:资料由用户9ea24***提供,本站仅收录摘要或目录,作者需要删除请E-mail邮箱bigeng88@qq.com