基于~1H-NMR的聚桂醇成分分析

发布时间：2017-07-29 16:21

  本文关键词：基于~1H-NMR的聚桂醇成分分析

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【摘要】：目的:利用1H-NMR测定聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法测定聚桂醇的绝对含量。方法:采集1H-NMR谱图后,利用各个峰的积分值来计算聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯为内标,通过比较δ3.4处样品定量峰与δ8.4处内标峰面积,计算聚桂醇含量。结果:聚桂醇样品中脂肪碳链的平均长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度为9.4,以此计算聚桂醇的平均分子量为606.0 g·mol-1。以1,4-二硝基苯为内标物质,测定样品中聚桂醇的含量为97.5%,RSD=0.38%(n=3),与质量平衡法测定结果一致。结论:核磁共振法不仅可以用于聚桂醇结构信息的测定,而且可以快速、准确地测定聚桂醇的绝对含量,可以用于聚桂醇的成分分析。
【作者单位】： 中国食品药品检定研究院;
【关键词】： 聚桂醇 聚合度 核磁共振定量 绝对含量分析
【基金】：国家重大新药创制专项(2011ZX09303-001) 国家质检总局公益专项(2012104008-1-14)
【分类号】：R3411
【正文快照】： 聚桂醇分子式为C12H25(OCH2CH2)nOH,是由月桂醇(脂肪醇)和多个环氧乙烷聚合而成的聚合物,用于食管曲张静脉出血、血管瘤及囊肿性疾病等的硬化治疗[1]。聚桂醇已经在欧洲多国应用,美国食品药品监督管理局于2010年批准聚桂醇用于静脉曲张的治疗。我国于2008年开始临床 应用,剂

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本文编号：590034