猪肉中92种兽药残留的UPLC-Qtrap高通量筛查和定量方法的研究
本文选题:猪肉 + 兽药残留 ; 参考:《中国兽药杂志》2017年09期
【摘要】:结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 min。质谱采用多反应监测-信息关联-增强子离子(MRM-IDA-EPI)采集方式及谱库检索技术,通过化合物的保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比,可完成对92种兽药的快速筛查和确证。采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~50 ng/m L猪肉基质匹配标准溶液浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;方法定量限均为1 ng/g;在1~10 ng/g的添加浓度范围内92种药物的回收率为50%~120%,批内批间相对标准偏差均小于20%。
[Abstract]:A high throughput screening and quantification method for simultaneous detection of 92 veterinary drug residues in pork was established by using a simple and rapid pretreatment method and UPLC-Qtrap technique of ultra-high pressure liquid chromatography-quadruple rod / linear ion trap tandem mass spectrometry. After simple and rapid pretreatment, the sample was separated by Kinetex Core-Shell column, and the analytical time was only 13.5 min. Mass spectrometry was used to collect MRM-IDA-EPI by multi-reaction monitoring, information association and enhancer, and to search the spectrum library by means of the retention time of compounds, the ratio of ion pair abundance and the EPI standard spectrum library. The rapid screening and confirmation of 92 kinds of veterinary drugs can be completed. The matrix matching standard solution external standard method was used to quantify. The results showed that there was a good linear relationship within the range of 1 ~ 50 ng/m / L pork substrate matching standard solution concentration. The correlation coefficient R2 was greater than 0.990, the quantitative limit of the method was 1 ng / g, the recoveries of 92 drugs were 50 ~ 120 and the relative standard deviations between batches were less than 20% within the range of 1 ~ 10 ng/g.
【作者单位】: 中国兽医药品监察所;SCIEX公司;
【分类号】:S859.84
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,本文编号:1907995
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