猪饲料中高铜的激光诱导击穿光谱快速检测技术研究

发布时间：2020-04-22 00:06

【摘要】：铜是猪生长发育所必需的微量元素之一,缺铜会引起机体免疫力下降、贫血及骨骼发育不完全等病症,导致生长缓慢。近些年,猪饲料添加剂Cu在猪养殖中的应用愈加普遍。高铜饲料可以促进生长激素的分泌,抑菌和增加体液等优势。凡事利弊两存,长期喂养高铜饲料容易导致生猪机体中毒和营养失衡。此外,动物能够吸收的铜量极少,多余铜都会随粪便排出动物体外,造成资源浪费。铜在土壤中不易降解,危害环境,且随食品营养链对人类健康造成危害。激光诱导击穿光谱技术具有快速、无损、多元素可同时检测及无需复杂的样品预处理过程等优点。因此,本工作利用LIBS检测技术对猪饲料中的金属元素含量进行检测,以微量元素铜为研究对象展开。本课题优化了检测猪饲料中Cu含量的试验参数。以Cu I 324.74 nm作为研究的特征光谱,分别采用单因素分析法和正交试验分析法对激光能量、采集延迟时间等参数进行了优化。单脉冲LIBS的最佳检测试验参数为:激光能量240 mJ,采集延时1.58μs;双脉冲LIBS的最佳检测试验参数为:激光A能量157.77 mJ,激光B能量196.87 mJ,激光延迟时间为450 ns,采集延时为1.28μs。其次,针对含铜猪饲料样品的不同制备方法,分别采用硫酸铜固体混合添加法和硫酸铜溶液混合添加法进行对比研究。利用优选的双脉冲LIBS试验参数采集两种不同制备方法制得的含铜猪饲料样品的激光诱导击穿光谱进行分析。通过对比,硫酸铜固体混合添加法和硫酸铜溶液混合添加法LIBS定量检测模型的线性拟合决定系数分别为0.9718、0.9946,同浓度相对标准偏差均低于3%、预测平均相对误差分别为8.5%、6.04%。硫酸铜溶液混合添加法制备样品较硫酸铜固体混合添加法的检测效果更好,两种混合方法平均相对误差均在10%以下。但是硫酸铜固体混合方法耗时短,操作简单,可以将其应用于实际生产的在线检测中。最后利用单、双脉冲LIBS优化后的试验参数分别对猪饲料进行光谱采集。应用单变量、多变量、偏最小二乘法对猪饲料样品中Cu定量分析,建立了猪饲料样品中Cu真实浓度与预测浓度的关系模型。通过对比模型的预测结果与真实浓度,结果显示,最优模型是竞争自适应重加权法结合偏最小二乘模型,其建模集样品的R~2、预测集样品的R~2、预测集样品MRE分别为:0.978、0.9932、5.59%,验证了LIBS用于猪饲料中金属微量元素元素含量快速检测的可行性。
【图文】：

技术路线图,猪饲料,延迟时间,湿法消解

图 1.1 技术路线图Fig1.1 Roadmap of technology(1)样品制备及 LIBS 试验参数优化：首先制作空白猪饲料样品；然后对 LI影响较大的因素：激光能量值、光谱采集延迟时间和激光脉冲延迟时间进优化；将试验样品采用湿法消解和 FAAS 测量猪饲料样品中 Cu 元素的真

示意图,光谱系,激光诱导,猪饲料

激光诱导击穿光谱系统示意图
【学位授予单位】：江西农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：S816.17

【参考文献】