改良的QuEChERS样本前处理/高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留
发布时间：2021-01-07 15:14
采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%89.4%,土霉素的回收率为53.4%61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(02)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同溶剂对四环素类药物的提取效果
274分析测试学报第36卷图2四环素类药物标准混合溶液(10μg/L，以冻去骨猪肉基质提取液配制)的多反应监测离子流色谱图Fig.2Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsoffourtetracyclinesstandardsolution(10μg/L)inporksampleEMＲ－Lipid吸附剂除杂脱脂过程中，振荡应尽可能剧烈，以有利于吸附剂与待净化液之间充分作用。由于盐析的过程中会释放大量热，两次离心均采用低温条件，以防止过热导致残留药物分解。2.2仪器条件的选择本研究选择薄壳型填料Poroshell120SB－C18色谱柱对四环素类药物进行分离，此填料(2.7μm)和规格(2.1mm×150mm)的色谱柱具有较高的分离柱效，同时具有较低的色谱压力和较高的柱载量，非常适合分析动物源样品基质中的药物残留。由于前处理过程中有盐析步骤，为了防止残留无机盐对离子化效率的影响以及对质谱离子源的污染，优化色谱条件使目标物在色谱柱上有充分的保留，并采用阀切换的方式将初始无机盐流出时间段的流动相切至废液，应用过程中检测灵敏度稳定，且质谱前端撇分器入口处未见盐结晶。为避免四环素类药物与金属离子形成螯合物，同时减弱四环素类药物在反相柱上的吸附，流动相中加入0.1%甲酸。以冻去骨猪肉基质溶液配制浓度为10μg/L的四环素类混合标准溶液，得到的多反应监测色谱图如图2所示。以流动注射的方式，优化4种四环素类标准溶液的质谱参数，以确定母离子、子离子及去簇电压、碰撞能量(见表1)。2.3线性范围与相关系数在优化条件下，配制系列浓度的4种四环素(0.5，5，10，20，50μg/L)的猪肉基质加标溶液，以目标物质的质量浓度(x，μg/L)对其峰面积(y)进行线性拟合，考察其线性关系。结果显示，4种四环素在0.5～50μg/L浓度范围内，其信号响应与质量浓度呈线性相关，相关系?
第2期王飞等:改良的QuEChEＲS样本前处理/高效液相色谱－串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留275以国标GB/T21317－2007法进行对照。结果显示，两种方法的检测结果分别为18.7μg/kg和18.3μg/kg，测定结果相当。而与国标方法相比，新的EMＲ－LipidQuEChEＲS方法步骤简单，且无需过柱和氮吹，大大节省了样品的前处理时间。图3四环素类标准混合溶液的加标回收(5.0μg/kg，以冻去骨猪肉基质)多反应监测离子流色谱图Fig.3Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsforrecoverysolution(5.0μg/kg)3结论本研究将新型EMＲ－Lipid脂质去除产品引入标准QuEChEＲS前处理工作流程，应用于动物源性样品获得了理想的除脂净化效果，整体方法快速易行，且简单可靠，能够满足日常检测的需要。参考文献:［1］ZhangMJ，LinF，LinHD，QinY．J.Instrum.Anal．(张美金，林峰，林海丹，秦燕．分析测试学报)，2007，26(6):918－920．［2］GuoPY，ZhaoJH，LiuS，YangKC，ChenXD．J.FoodSafe.Qual．(郭培源，赵俊华，刘硕，杨昆程，陈晓东．食品安全质量检测学报)，2015，6(9):3614－3620．［3］ZhangDW，WangDG，HuLF，LiaoQG，LiWH，LuoLG，ZhouYM，WeiBH．Qual.Safe.Agro-Prod．(张大文，王冬根，胡丽芳，廖且根，李伟红，罗林广，周瑶敏，魏本华．农产品质量与安全)，2014，6:34－37．［4］PangGF，CaoYZ，ZhangJJ，JiaGQ，FanCL，LiXM．J.Instrum.Anal．(庞国芳，曹彦忠，张进杰，贾光群，范春林，李学民．分析测试学报)，2005，24(4):61－63．［5］LüHT，ChenF，JiangY．Phys.Test.Chem.Anal.:Chem.Anal．(吕海涛，陈峰，姜悦．理化检验:化学分册)，2007，43(1):18－20．［6］YueZF，QiuYM，LinXY，JiCN．Chin.J.Anal.Chem．(岳振峰，邱月明，林秀云，吉彩霓．
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺[J]. 郭礼强,孙军,田国宁,张金玲,王梅玲,李凯. 分析测试学报. 2016(06)
[2]QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中31种农药残留[J]. 冯伟,张代辉,张勋,杨璐,赵韫慧,滕国生. 理化检验(化学分册). 2015(10)
[3]鸡肉中四环素残留量检测及健康风险评估[J]. 郭培源,赵俊华,刘硕,杨昆程,陈晓东. 食品安全质量检测学报. 2015(09)
[4]QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 达晶,王钢力,曹进,张庆生. 色谱. 2015(08)
[5]改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量[J]. 许旭,耿丹丹,肖远灿,胡风祖. 分析测试学报. 2015(07)
[6]高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响[J]. 刘彦东,张权,陈文生,洪亮. 分析测试学报. 2015(03)
[7]猪肉产品中四环素类药物残留风险评估[J]. 张大文,王冬根,胡丽芳,廖且根,李伟红,罗林广,周瑶敏,魏本华. 农产品质量与安全. 2014(06)
[8]畜禽粪便中的氟喹诺酮类与四环素类兽药残留同时提取的方法研究[J]. 沈虎琴,檀华蓉,祁克宗,田春秋. 分析测试学报. 2012(03)
[9]饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定[J]. 张美金,林峰,林海丹,秦燕. 分析测试学报. 2007(06)
[10]高效液相色谱法测定四环素类抗生药物中土霉素、强力霉素、四环素和金霉素[J]. 吕海涛,陈峰,姜悦. 理化检验(化学分册). 2007(01)
本文编号：2962784
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(02)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同溶剂对四环素类药物的提取效果
274分析测试学报第36卷图2四环素类药物标准混合溶液(10μg/L，以冻去骨猪肉基质提取液配制)的多反应监测离子流色谱图Fig.2Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsoffourtetracyclinesstandardsolution(10μg/L)inporksampleEMＲ－Lipid吸附剂除杂脱脂过程中，振荡应尽可能剧烈，以有利于吸附剂与待净化液之间充分作用。由于盐析的过程中会释放大量热，两次离心均采用低温条件，以防止过热导致残留药物分解。2.2仪器条件的选择本研究选择薄壳型填料Poroshell120SB－C18色谱柱对四环素类药物进行分离，此填料(2.7μm)和规格(2.1mm×150mm)的色谱柱具有较高的分离柱效，同时具有较低的色谱压力和较高的柱载量，非常适合分析动物源样品基质中的药物残留。由于前处理过程中有盐析步骤，为了防止残留无机盐对离子化效率的影响以及对质谱离子源的污染，优化色谱条件使目标物在色谱柱上有充分的保留，并采用阀切换的方式将初始无机盐流出时间段的流动相切至废液，应用过程中检测灵敏度稳定，且质谱前端撇分器入口处未见盐结晶。为避免四环素类药物与金属离子形成螯合物，同时减弱四环素类药物在反相柱上的吸附，流动相中加入0.1%甲酸。以冻去骨猪肉基质溶液配制浓度为10μg/L的四环素类混合标准溶液，得到的多反应监测色谱图如图2所示。以流动注射的方式，优化4种四环素类标准溶液的质谱参数，以确定母离子、子离子及去簇电压、碰撞能量(见表1)。2.3线性范围与相关系数在优化条件下，配制系列浓度的4种四环素(0.5，5，10，20，50μg/L)的猪肉基质加标溶液，以目标物质的质量浓度(x，μg/L)对其峰面积(y)进行线性拟合，考察其线性关系。结果显示，4种四环素在0.5～50μg/L浓度范围内，其信号响应与质量浓度呈线性相关，相关系?
第2期王飞等:改良的QuEChEＲS样本前处理/高效液相色谱－串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留275以国标GB/T21317－2007法进行对照。结果显示，两种方法的检测结果分别为18.7μg/kg和18.3μg/kg，测定结果相当。而与国标方法相比，新的EMＲ－LipidQuEChEＲS方法步骤简单，且无需过柱和氮吹，大大节省了样品的前处理时间。图3四环素类标准混合溶液的加标回收(5.0μg/kg，以冻去骨猪肉基质)多反应监测离子流色谱图Fig.3Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsforrecoverysolution(5.0μg/kg)3结论本研究将新型EMＲ－Lipid脂质去除产品引入标准QuEChEＲS前处理工作流程，应用于动物源性样品获得了理想的除脂净化效果，整体方法快速易行，且简单可靠，能够满足日常检测的需要。参考文献:［1］ZhangMJ，LinF，LinHD，QinY．J.Instrum.Anal．(张美金，林峰，林海丹，秦燕．分析测试学报)，2007，26(6):918－920．［2］GuoPY，ZhaoJH，LiuS，YangKC，ChenXD．J.FoodSafe.Qual．(郭培源，赵俊华，刘硕，杨昆程，陈晓东．食品安全质量检测学报)，2015，6(9):3614－3620．［3］ZhangDW，WangDG，HuLF，LiaoQG，LiWH，LuoLG，ZhouYM，WeiBH．Qual.Safe.Agro-Prod．(张大文，王冬根，胡丽芳，廖且根，李伟红，罗林广，周瑶敏，魏本华．农产品质量与安全)，2014，6:34－37．［4］PangGF，CaoYZ，ZhangJJ，JiaGQ，FanCL，LiXM．J.Instrum.Anal．(庞国芳，曹彦忠，张进杰，贾光群，范春林，李学民．分析测试学报)，2005，24(4):61－63．［5］LüHT，ChenF，JiangY．Phys.Test.Chem.Anal.:Chem.Anal．(吕海涛，陈峰，姜悦．理化检验:化学分册)，2007，43(1):18－20．［6］YueZF，QiuYM，LinXY，JiCN．Chin.J.Anal.Chem．(岳振峰，邱月明，林秀云，吉彩霓．
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺[J]. 郭礼强,孙军,田国宁,张金玲,王梅玲,李凯. 分析测试学报. 2016(06)
[2]QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中31种农药残留[J]. 冯伟,张代辉,张勋,杨璐,赵韫慧,滕国生. 理化检验(化学分册). 2015(10)
[3]鸡肉中四环素残留量检测及健康风险评估[J]. 郭培源,赵俊华,刘硕,杨昆程,陈晓东. 食品安全质量检测学报. 2015(09)
[4]QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 达晶,王钢力,曹进,张庆生. 色谱. 2015(08)
[5]改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量[J]. 许旭,耿丹丹,肖远灿,胡风祖. 分析测试学报. 2015(07)
[6]高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响[J]. 刘彦东,张权,陈文生,洪亮. 分析测试学报. 2015(03)
[7]猪肉产品中四环素类药物残留风险评估[J]. 张大文,王冬根,胡丽芳,廖且根,李伟红,罗林广,周瑶敏,魏本华. 农产品质量与安全. 2014(06)
[8]畜禽粪便中的氟喹诺酮类与四环素类兽药残留同时提取的方法研究[J]. 沈虎琴,檀华蓉,祁克宗,田春秋. 分析测试学报. 2012(03)
[9]饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定[J]. 张美金,林峰,林海丹,秦燕. 分析测试学报. 2007(06)
[10]高效液相色谱法测定四环素类抗生药物中土霉素、强力霉素、四环素和金霉素[J]. 吕海涛,陈峰,姜悦. 理化检验(化学分册). 2007(01)
本文编号：2962784
本文链接：https://www.wllwen.com/yixuelunwen/dongwuyixue/2962784.html
最近更新
教材专著
