应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立

发布时间：2021-01-30 16:48

　　应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA+C18+GCB净化后,经Acquity UPLC BEH（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0¹00.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%¹15.9%,RSD%值为1.2%¹0.3%。结果显示:Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。 

【文章来源】：畜牧与兽医. 2016,48(02)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

不同提取溶剂条件下磺胺类药物回收率试验

图1不同提取溶剂条件下磺胺类药物回收率试验2.3不同称样量条件下无水乙酸钠及无水硫酸镁用量优化结果表明当在一定称样量条件下，随着无水硫酸镁比例的加大，回收率会逐渐升高，但超过一定量后，随着溶剂损失造成回收率偏高现象，因此当称样量为2g时乙酸钠和无水硫酸镁比例为3∶1时，回收率最适宜(图2);但当称样量为5g时，乙酸钠和无水硫酸镁比例为1∶3时，回收率最适宜(图3)，为鉴于QuEChEＲS方法的稀释作用，为提高灵敏度，试验选择选择5g称样量条件下，1g无水乙酸钠+3g无水硫酸镁最为最佳试验条件。2.4方法专属性研究结果见图4～5。通过TIC图可以看出，16种药物没有杂质峰干扰，可以保证检测结果的准确性。图2相同称样量下，乙酸钠和无水硫酸镁比例优化试验图3相同乙酸钠和无水硫酸镁比例下，不同称样量优化试验图4空白鸡蛋样品总离子图2.5线性方程及灵敏度试验结果表明1.0～100.0μg/kg范围内线性良好，相关系数均大于0.99;将处理好的空白鸡蛋样品逐级稀释标准溶液，按10倍信噪比确定方法的LOQ，为了便于配制混标溶液且在满足检测要求的前提下将16种药物的定量限定于2.0μg/kg，结果见表2。·10·AnimalHusbandry＆VeterinaryMedicine2016Vol.48No.2

图1不同提取溶剂条件下磺胺类药物回收率试验2.3不同称样量条件下无水乙酸钠及无水硫酸镁用量优化结果表明当在一定称样量条件下，随着无水硫酸镁比例的加大，回收率会逐渐升高，但超过一定量后，随着溶剂损失造成回收率偏高现象，因此当称样量为2g时乙酸钠和无水硫酸镁比例为3∶1时，回收率最适宜(图2);但当称样量为5g时，乙酸钠和无水硫酸镁比例为1∶3时，回收率最适宜(图3)，为鉴于QuEChEＲS方法的稀释作用，为提高灵敏度，试验选择选择5g称样量条件下，1g无水乙酸钠+3g无水硫酸镁最为最佳试验条件。2.4方法专属性研究结果见图4～5。通过TIC图可以看出，16种药物没有杂质峰干扰，可以保证检测结果的准确性。图2相同称样量下，乙酸钠和无水硫酸镁比例优化试验图3相同乙酸钠和无水硫酸镁比例下，不同称样量优化试验图4空白鸡蛋样品总离子图2.5线性方程及灵敏度试验结果表明1.0～100.0μg/kg范围内线性良好，相关系数均大于0.99;将处理好的空白鸡蛋样品逐级稀释标准溶液，按10倍信噪比确定方法的LOQ，为了便于配制混标溶液且在满足检测要求的前提下将16种药物的定量限定于2.0μg/kg，结果见表2。·10·AnimalHusbandry＆VeterinaryMedicine2016Vol.48No.2

【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中7种磺胺类物质[J]. 周鑫,宋荪阳,郑百芹,李爱军,刘伟芳.  食品工业. 2014(04)
[2]固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量[J]. 徐国伟,孔祥虹,李建华,郝少莉,叶宏.  西北农业学报. 2008(01)
[3]QuEchERS法测定蔬菜中有机磷类农药多残留分析[J]. 胡西洲,程运斌,胡定金.  中国测试技术. 2006(03)



本文编号：3009244