QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物

发布时间：2021-02-14 17:44

　　采用分散固相萃取的前处理技术,建立一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测方法。鹿茸样品以乙酸乙酯为提取剂, 200 mg C₁₈和50 mg中性氧化铝为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C₁₈柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,流动相A采用0.1%甲酸乙腈,流动相B采用水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI⁺）,多反应监测（MRM）模式。鹿茸中噻拉嗪及其代谢产物含量采用外标法定量。噻拉嗪及其代谢产物在0.3～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.994,噻拉嗪及其代谢产物的LOD为0.3μg/kg,LOQ为1μg/kg,空白样中添加浓度为1, 5和10μg/kg的标准品,平均回收率在80.4%～96.1%之间,相对标准差（RSD）均小于5%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测。 

【文章来源】：食品工业. 2020,41(07)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

采用不同提取剂时，噻拉嗪及其代谢产物的回收率

试验对涡旋振荡法与超声提取法进行考察，方法如表2所示，部分结果如图2所示。噻拉嗪及其代谢产物回收率在方法3条件下提取均略高于其他提取方法。超声提取时，以聚丙烯离心管作为容器，提取液较平静清澈，而玻璃试管中的提取液比较浑浊，表明超声波对玻璃试管穿透力强，有利于目标物的提取。当超声时间为15和20 min时，噻拉嗪及其代谢产物的回收率较高，采用9.4 SAS软件分析，p>0.45，差异性不显著，故选取提取时间15 min。2.3净化剂的选择与优化

常用的净化剂有PSA、C18、中性氧化铝、石墨碳化黑和无水硫酸镁等。无水硫酸镁常用于吸附水分，石墨碳化黑可以有效地去除色素，对鹿茸中的脂类、糖类无净化作用；C18能除去基质中的脂肪、蛋白质；PSA可以除去鹿茸中的脂肪、糖类物质、有机酸等杂质；中性氧化铝可除去一部分的脂肪。试验采用分散固相萃取技术进行净化，根据鹿茸的主要成分及目标物的性质，分别考察PSA(100,150,200和250mg）、C18(100,150,200和250 mg）与50 mg中性氧化铝组合，通过加样回收率考察最优净化条件。结果表明，以200 mg C18和50 mg中性氧化铝为最优净化条件，噻拉嗪及其代谢产物的回收率在84.4%～96.5%之间，均能满足试验需求。随着C18用量的增加，噻拉嗪及其代谢产物的回收率反而降低，这可能是过量的C18会吸附一部分的镇静剂，致使回收率降低。2.4 质谱条件的优化

【参考文献】：
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硕士论文
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本文编号：3033597