全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素

发布时间：2021-04-04 14:25

　　建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素（Aflatoxins,AFT）的分析方法。饲料样品经乙腈-水（80∶20,体积比）提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA?CREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水（45∶55,体积比）为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱（150 mm×3.5 mm,5μm）分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1¹00,0.24²4,0.56⁵6,0.24²4μg/kg范围内呈线性相关,相关系数（r2）分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%¹03%,相对标准偏差为2.5%⁴.9%... 

【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(06)北大核心CSCD

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【部分图文】：

含3g/LTritonX－100的常用淋洗液条件下饲料样品色谱图

er(80∶20)4.1110.134.3018.1885.790.589.690.0Methanol－water(80∶20)4.1410.564.3819.4586.494.391.297.2Pigfeed4.811.24.820Methanol－water(70∶30)3.548.603.3014.2173.676.878.871.1Methanol－water(80∶20)4.029.253.5516.5383.782.674.082.6Acetonitrile－water(80∶20)5.1110.934.7020.2910697.698.0101Chickenfeed4.811.24.820Methanol－water(70∶30)3.788.473.7114.6678.775.677.473.3Methanol－water(80∶20)4.4610.214.3117.2792.991.290.186.4Acetonitrile－water(80∶20)4.9511.374.9220.67103101102103图1含3g/LTritonX－100的常用淋洗液条件下饲料样品色谱图Fig.1Chromatogramofcommonfeedusingwashbufferof3g/LTritonX－1001，2，7:impurity;3:AFG2;4:AFG1;5:AFB2;6:AFB12.2在线固相萃取系统中淋洗液的优化ＲIDA?CＲEST在线固相萃取系统常用的淋洗液为20mmol/L乙酸铵－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)。考虑到饲料成分较为复杂，比较了20mmol/L乙酸铵－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)和含3g/LTritonX－100的20mmol/L乙酸铵－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)两种淋洗液的效果。结果表明，采用不添加TritonX－100的淋洗液，在黄曲霉毒素B1出峰附近有杂质干扰，分离度差，影响定量。而添加表面活化剂TritonX－100后可消除干扰，获得的基线平稳，峰形较好(图1)，且添加TritonX－100后不影响对黄曲霉毒素的回收率。因此，本实验选用含3g/LTritonX－100的20mmol/L乙酸铵－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)作为淋洗液。2.3免疫亲和柱重复使用次数的确定通过阴性饲料样品的加标回收率检测免疫亲和柱的重复使用次数，黄曲霉毒素总加标量为40.8μg/kg，其浓度比为AFB1∶AFB2∶AFG1∶AFG2=25∶6∶14∶6，经

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3118204