鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

发布时间：2021-04-20 20:11

　　为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R²大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。 

【文章来源】：中国兽药杂志. 2020,54(10)

【文章页数】：9 页

【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器
    1.2 试剂与材料
    1.3 溶液的配制
        1.3.1 1 mg/mL多西环素标准贮备液
        1.3.2 10 μg/mL多西环素标准工作液
        1.3.3 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液
        1.3.4 0.01 mol/L草酸溶液
        1.3.5 30%甲醇草酸溶液
        1.3.6 0.34 mol/L硫酸溶液
        1.3.7 7%钨酸钠溶液
        1.3.8 0.01 mol/L三氟乙酸水溶液
    1.4 试验方法
        1.4.1 样品前处理
        1.4.2 色谱条件
        1.4.3 标准曲线的绘制
        1.4.4 检测限与定量限
        1.4.5 精密度与准确度
2 结果与分析
    2.1 标准曲线
    2.2 检测限与定量限
    2.3 精密度与准确度
3 讨论与结论
    3.1 方法的选择
    3.2 色谱条件的优化
    3.3 固相萃取柱的选择
    3.4 皮+脂组织提取方法优化


【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体[J]. 李佩佩,张小军,严忠雍,陈思,张帅,方益,龙举.  中国食品学报. 2019(07)
[2]免疫分析技术在四环素类抗生素残留检测中的应用[J]. 曹金博,王耀,胡骁飞,邓瑞广,李燕虹,孟继秋,古绍彬.  饲料工业. 2019(12)
[3]高效液相色谱技术在四环素类抗生素分析中的应用[J]. 杨光,陈松,周扬,丁会敏.  化学工程师. 2016(11)
[4]高效液相色谱法测定鸡肉中六种四环素的方法研究[J]. 徐少华.  饲料博览. 2016(11)
[5]高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究[J]. 王旭丹,刘静,王庚南,张东旭,刘聚祥.  中国畜牧兽医. 2016(06)
[6]多西环素人工抗原的合成与鉴定[J]. 米克热木·沙衣布扎提,孟坤杰,王剑.  动物医学进展. 2016(04)

硕士论文
[1]强力霉素单克隆抗体的制备及ELISA检测方法的建立[D]. 刘金萍.扬州大学 2016



本文编号：3150324