动物源性食品中药物残留的高分辨质谱检测技术研究
发布时间：2021-08-21 12:12
目的:拟建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肉制品中磺胺、β-激动剂和β-阻断剂的方法。1.建立QuEChERS-高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查肉制品中23种磺胺类抗菌药及代谢物残留的方法;2.建立QuEChERS-高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查肉制品中22种β-激动剂、β-阻断剂及代谢物残留的方法。研究方法:1.用0.1%乙酸乙腈溶液提取肉制品中23种磺胺类抗菌药原药和代谢物,无水硫酸镁和PSA用来除去样品中的水分和杂质,氮气吹干后用甲醇-水（5:95）复溶待测,用WATERS BEH-C18色谱柱分离,正离子模式电离,Full MS/dd-MS2和AIF监测扫描,内标法定量;2.均质后的肉样品经37℃酶解2 h,用乙腈溶液提取猪肉中22种β-激动剂、β-阻断剂原药和代谢物,氯化钠用于盐析分层,无水硫酸镁、PSA和C18用于吸水除杂,氮气吹干后甲醇-水（5:95）复溶待测。用WATERS BEH-C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离模式,F...
【文章来源】：中国医科大学辽宁省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
磺胺类药物的基本结构
中国医科大学硕士学位论文42β-受体激动剂和β-受体阻断剂药物简介2.1β-受体激动剂的作用机理与研究现状β-受体激动剂（β-agonists,BAs）和β-受体阻断剂（β-blockers,BBS），都是母核上连接有碱性羟基侧链的化合物，通常结构为苯乙醇胺结构或者芳氧丙醇胺结构。BAs是源自儿茶酚胺的化学物质（见图2.1），常见的药物有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等，在临床上可用于治疗哮喘。β-受体激动剂进入哺乳动物体内可以减少脂肪合成并增强肌肉生长，β-激动剂会改变养分代谢途径，通过刺激细胞表面上的β-肾上腺素能受体来提高生长效率。在肌肉组织中，β-激动剂通过抑制蛋白水解作用促进蛋白质合成和细胞肥大。在脂肪组织中，β-激动剂促进脂肪分解。这可能导致体脂肪减少达40%，体蛋白质增加达40%。细胞能量代谢的这种转向有利于蛋白质合成。β-激动剂开始用作饲料添加剂，来改善饲料转化率和瘦肉与脂肪的比例[10]。然而，这些药物可能仍然存在于食品中，人类可能因此会患玻对消费者构成了风险。例如，摄取克仑特罗可能导致食物中毒并导致肌肉震颤，心动过速，心慌和头晕[11]。因此，一些国家和组织禁止β-受体激动剂作为生长促进剂使用，例如欧洲共同体委员和中国。美国食品与药品监督管理局（FDA）将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目。尽管如此，激动剂仍被非法用作增长促进剂，用于提高生长速度和提高饲料效率。图2.1β-受体激动剂的基本结构由于其多样的类似物和样品中含量很低，测定激动剂残留仍然是一项艰巨的任务。许多论文都已出版了关于激动剂的分析方法。许多国家使用放射免疫法和酶免疫法去检测β-激动剂。但是，这两种技术都对所使用的抗体具有受限的交叉反应性，不适合确认β-激动剂。在过去的几年中
中国医科大学硕士学位论文14图3.123种磺胺化合物的色谱图3.2质谱条件优化为了充分利用混合Q-Orbitrap质谱的优势，数据依赖碎片（dd-MS2）和全离子碎裂（AIF）描扫模式将被讨论。所使用的两种采集方法的示意图如图3.2所示。例如对猪肉样品中的磺胺甲基嘧啶（m/z265.0754）的检测，当使用dd-MS2和AIF扫描时，在dd-MS2模式下，列表中的离子（目标化合物）由四极杆发送到碰撞池，通过C捕集阱进行裂解，仅提供化合物专有的产物离子谱，分辨力为17,500FWHM。对于碎片离子没有获得色谱峰轮廓的信息（图3.2B2）。在AIF模式下，未应用任何前体离子选择，导致产生混合产物离子谱图，其中所有离子进入碰撞室并立即碎裂。图3.2磺胺甲基嘧啶的full-MS/dd-MS2和AIF扫描图
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中62种药物残留[J]. 张乐,刘超,翁丽萍. 浙江农业科学. 2018(04)
[2]磺胺二甲嘧啶对斑马鱼胚胎的急性毒性作用[J]. 刘丽丽,吕鹏,闫艳春. 中国渔业质量与标准. 2018(01)
[3]分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留[J]. 郝杰,姜洁,邵瑞婷,丁学妍,史娜,路勇. 分析测试学报. 2016(10)
[4]液相色谱-串联质谱法检测奶制品中9种β-受体阻断剂药物残留量[J]. 许辉,张鸿伟,王凤美,张晓梅,王培峰. 食品安全质量检测学报. 2014(12)
[5]液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应[J]. 王立琦,曾振灵,束建花,王旭峰,贺利民,刘敏,张高奎. 分析化学. 2012(09)
[6]磺胺药的比较代谢研究[J]. 袁宗辉. 中国兽药杂志. 2001(05)
本文编号：3355578
【文章来源】：中国医科大学辽宁省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
磺胺类药物的基本结构
中国医科大学硕士学位论文42β-受体激动剂和β-受体阻断剂药物简介2.1β-受体激动剂的作用机理与研究现状β-受体激动剂（β-agonists,BAs）和β-受体阻断剂（β-blockers,BBS），都是母核上连接有碱性羟基侧链的化合物，通常结构为苯乙醇胺结构或者芳氧丙醇胺结构。BAs是源自儿茶酚胺的化学物质（见图2.1），常见的药物有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等，在临床上可用于治疗哮喘。β-受体激动剂进入哺乳动物体内可以减少脂肪合成并增强肌肉生长，β-激动剂会改变养分代谢途径，通过刺激细胞表面上的β-肾上腺素能受体来提高生长效率。在肌肉组织中，β-激动剂通过抑制蛋白水解作用促进蛋白质合成和细胞肥大。在脂肪组织中，β-激动剂促进脂肪分解。这可能导致体脂肪减少达40%，体蛋白质增加达40%。细胞能量代谢的这种转向有利于蛋白质合成。β-激动剂开始用作饲料添加剂，来改善饲料转化率和瘦肉与脂肪的比例[10]。然而，这些药物可能仍然存在于食品中，人类可能因此会患玻对消费者构成了风险。例如，摄取克仑特罗可能导致食物中毒并导致肌肉震颤，心动过速，心慌和头晕[11]。因此，一些国家和组织禁止β-受体激动剂作为生长促进剂使用，例如欧洲共同体委员和中国。美国食品与药品监督管理局（FDA）将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目。尽管如此，激动剂仍被非法用作增长促进剂，用于提高生长速度和提高饲料效率。图2.1β-受体激动剂的基本结构由于其多样的类似物和样品中含量很低，测定激动剂残留仍然是一项艰巨的任务。许多论文都已出版了关于激动剂的分析方法。许多国家使用放射免疫法和酶免疫法去检测β-激动剂。但是，这两种技术都对所使用的抗体具有受限的交叉反应性，不适合确认β-激动剂。在过去的几年中
中国医科大学硕士学位论文14图3.123种磺胺化合物的色谱图3.2质谱条件优化为了充分利用混合Q-Orbitrap质谱的优势，数据依赖碎片（dd-MS2）和全离子碎裂（AIF）描扫模式将被讨论。所使用的两种采集方法的示意图如图3.2所示。例如对猪肉样品中的磺胺甲基嘧啶（m/z265.0754）的检测，当使用dd-MS2和AIF扫描时，在dd-MS2模式下，列表中的离子（目标化合物）由四极杆发送到碰撞池，通过C捕集阱进行裂解，仅提供化合物专有的产物离子谱，分辨力为17,500FWHM。对于碎片离子没有获得色谱峰轮廓的信息（图3.2B2）。在AIF模式下，未应用任何前体离子选择，导致产生混合产物离子谱图，其中所有离子进入碰撞室并立即碎裂。图3.2磺胺甲基嘧啶的full-MS/dd-MS2和AIF扫描图
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中62种药物残留[J]. 张乐,刘超,翁丽萍. 浙江农业科学. 2018(04)
[2]磺胺二甲嘧啶对斑马鱼胚胎的急性毒性作用[J]. 刘丽丽,吕鹏,闫艳春. 中国渔业质量与标准. 2018(01)
[3]分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留[J]. 郝杰,姜洁,邵瑞婷,丁学妍,史娜,路勇. 分析测试学报. 2016(10)
[4]液相色谱-串联质谱法检测奶制品中9种β-受体阻断剂药物残留量[J]. 许辉,张鸿伟,王凤美,张晓梅,王培峰. 食品安全质量检测学报. 2014(12)
[5]液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应[J]. 王立琦,曾振灵,束建花,王旭峰,贺利民,刘敏,张高奎. 分析化学. 2012(09)
[6]磺胺药的比较代谢研究[J]. 袁宗辉. 中国兽药杂志. 2001(05)
本文编号：3355578
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