HPLC-QTOF和HPLC-MS/MS筛查与确证兽药中非法添加氧氟沙星等15种喹诺酮类药物
发布时间：2021-09-24 19:56
采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（HPLC-QTOF）筛查并确证1批监督抽检的兽药硫酸黏菌素注射液中的未知添加物,并建立液相色谱-三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）定量检测20种兽药中15种该类化合物的方法。采用HPLC-QTOF筛查兽药非法添加物时,发现1批硫酸黏菌素注射液中含有未知添加物,与建立的一级谱库中氧氟沙星匹配分数很高,疑似为氧氟沙星。通过二级质谱碎片离子的推导及与对照品二级质谱比对,确证其为氧氟沙星。采用HPLC-MS/MS建立了定量检测20种常见兽药中非法添加氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、依洛沙星、洛美沙星、麻保沙星、诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、司帕沙星、二氟沙星、奥比沙星、恶喹酸、氟甲喹共15种喹诺酮类化合物的方法,15种喹诺酮类化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,添加回收率为85.0%～100.0%,相对标准偏差（RSD,n=3）均不高于15.0%。通过检查该样品中的非法添加物,建立了简便、快速、灵敏的定性定量检测方法,为打击当前兽药中非法添加化合物建立技术标准提供参考,为兽药处方外非法添加筛查与确证提供思路。
【文章来源】：畜牧与兽医. 2020,52(05)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
硫酸黏菌素注射液中疑似化合物的一级质
取混合对照品工作溶液适量,用50%甲醇分别稀释成0.5、1、5、10 、20、50、100 ng/mL的混合对照品溶液,在1.2.2项下测定峰面积,以峰面积(Y)与分析物浓度(X,ng/mL)作线性回归,绘制标准曲线,得到回归方程和相关系数,结果见表4;并以信噪比S/N=3计算检测限,15种喹诺酮药物检测限为1.0 μg/mL;以信噪比S/N=10计算定量限,15种喹诺酮药物定量限为2.0 μg/mL。表4 15种喹诺酮类的回归方程及相关系数 化合物 线性方程 相关系数 氧氟沙星 Y=193 269X+36 981 0.998 6 恩诺沙星 Y=18 662X+25 631 0.999 1 沙拉沙星 Y=36 543X+6 488 0.998 8 达氟沙星 Y=136 574X+28 966 0.997 3 依洛沙星 Y=135 569X-31 587 0.998 2 洛美沙星 Y=130 211X+32 541 0.999 6 麻保沙星 Y=100 251X-5 142 0.997 3 诺氟沙星 Y=18 241X-58 969 0.994 8 环丙沙星 Y=108 699X-125 560 0.998 6 培氟沙星 Y=32 684X+869.1 0.993 8 司帕沙星 Y=58 969X-15 604 0.999 3 二氟沙星 Y=35 815X+86 526 0.994 0 奥比沙星 Y=125 896X+18 705 0.998 8 恶喹酸 Y=58 699X-35 368 0.996 6 氟甲喹 Y=163 350X+135 560 0.994 8
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留[J]. 于慧娟,汪洋,孔聪,娄晓祎,韩峰,王媛,汤云瑜. 质谱学报. 2019(02)
[2]UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时检测水产品中磺胺和喹诺酮类药物残留[J]. 杨璐齐,李蓉,高永清,张朋杰,张鹏云. 食品与机械. 2017(08)
[3]超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药[J]. 陈建波,马琳,黄兰淇. 现代农药. 2016(03)
[4]高效液相色谱-离子阱质谱法快速筛查改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药[J]. 芦丽,宫旭,谭力. 色谱. 2015(03)
[5]同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素[J]. 于慧娟,张珊珊,张晓玲,惠芸华,顾润润,冯兵. 质谱学报. 2014(02)
[6]样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展[J]. 严矿林,林丽琼,郑夏汐,肖小华,曹玉娟. 色谱. 2013(07)
[7]UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品[J]. 樊磊磊,刘乃强,李振国. 中国实验方剂学杂志. 2013(08)
[8]HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物[J]. 张晓丹,傅小英,陈静,伍小勇,古卓良,周国华. 中国新药杂志. 2012(02)
[9]液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素[J]. 关日晴,刘敏敏,李晨辉. 广东药学院学报. 2011(02)
[10]中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定[J]. 胡青,张甦,王柯,季申. 中国医药工业杂志. 2010(08)
本文编号：3408354
【文章来源】：畜牧与兽医. 2020,52(05)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
硫酸黏菌素注射液中疑似化合物的一级质
取混合对照品工作溶液适量,用50%甲醇分别稀释成0.5、1、5、10 、20、50、100 ng/mL的混合对照品溶液,在1.2.2项下测定峰面积,以峰面积(Y)与分析物浓度(X,ng/mL)作线性回归,绘制标准曲线,得到回归方程和相关系数,结果见表4;并以信噪比S/N=3计算检测限,15种喹诺酮药物检测限为1.0 μg/mL;以信噪比S/N=10计算定量限,15种喹诺酮药物定量限为2.0 μg/mL。表4 15种喹诺酮类的回归方程及相关系数 化合物 线性方程 相关系数 氧氟沙星 Y=193 269X+36 981 0.998 6 恩诺沙星 Y=18 662X+25 631 0.999 1 沙拉沙星 Y=36 543X+6 488 0.998 8 达氟沙星 Y=136 574X+28 966 0.997 3 依洛沙星 Y=135 569X-31 587 0.998 2 洛美沙星 Y=130 211X+32 541 0.999 6 麻保沙星 Y=100 251X-5 142 0.997 3 诺氟沙星 Y=18 241X-58 969 0.994 8 环丙沙星 Y=108 699X-125 560 0.998 6 培氟沙星 Y=32 684X+869.1 0.993 8 司帕沙星 Y=58 969X-15 604 0.999 3 二氟沙星 Y=35 815X+86 526 0.994 0 奥比沙星 Y=125 896X+18 705 0.998 8 恶喹酸 Y=58 699X-35 368 0.996 6 氟甲喹 Y=163 350X+135 560 0.994 8
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留[J]. 于慧娟,汪洋,孔聪,娄晓祎,韩峰,王媛,汤云瑜. 质谱学报. 2019(02)
[2]UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时检测水产品中磺胺和喹诺酮类药物残留[J]. 杨璐齐,李蓉,高永清,张朋杰,张鹏云. 食品与机械. 2017(08)
[3]超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药[J]. 陈建波,马琳,黄兰淇. 现代农药. 2016(03)
[4]高效液相色谱-离子阱质谱法快速筛查改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药[J]. 芦丽,宫旭,谭力. 色谱. 2015(03)
[5]同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素[J]. 于慧娟,张珊珊,张晓玲,惠芸华,顾润润,冯兵. 质谱学报. 2014(02)
[6]样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展[J]. 严矿林,林丽琼,郑夏汐,肖小华,曹玉娟. 色谱. 2013(07)
[7]UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品[J]. 樊磊磊,刘乃强,李振国. 中国实验方剂学杂志. 2013(08)
[8]HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物[J]. 张晓丹,傅小英,陈静,伍小勇,古卓良,周国华. 中国新药杂志. 2012(02)
[9]液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素[J]. 关日晴,刘敏敏,李晨辉. 广东药学院学报. 2011(02)
[10]中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定[J]. 胡青,张甦,王柯,季申. 中国医药工业杂志. 2010(08)
本文编号：3408354
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