动物性食品中氟尼辛定量/确证方法研究

发布时间：2021-09-28 00:09

　　非甾体抗炎药（NSAIDs）具有抗风湿、抗炎、止痛、退热和缓解多种肿瘤疼痛等作用,在使用量上仅次于抗生素,但是NSAIDs在使用过程中,伴随发生药物不良反应的情形约30%,该类药物可能导致胃肠道损害、肝、肾和心血管不良反应等,氟尼辛作为一种新型的NSAIDs,对疾病的进程发展和预后发挥着重要作用,在兽医临床上的需求量巨大。鉴于NSAIDs的使用过程中伴随着诸多不良反应,欧盟与美国食品管理局相继制定了氟尼辛在动物组织中的最高残留限量标准（MRLs）,美国有测定牛奶中NSAIDs的液相色谱和液相色谱-质谱检测方法,我国现有牛肌肉中氟尼辛残留量的测定一液相色谱-紫外检测法和进出口动物源性食品食品中NSAIDs残留量的液相色谱-质谱方法。而目前暂未见氟尼辛在猪、鸡可食性组织中的检测通用方法及农业行业标准。因此,很有必要建立起氟尼辛在猪、鸡可食性组织中检测方法。方法采用6M盐酸溶液酸解氟尼辛,调整提取溶剂PH值,改变氟尼辛分子状态,用25mL乙酸乙酯分两次提取净化,取5mL提取液用氮吹仪50℃氮气吹干,用甲醇/水1：1（v/v）溶解,以m/z 297.3>279.1*和297.3>2... 

【文章来源】：湖南农业大学湖南省

【文章页数】：66 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 立题依据
        1.1.1 结构和理化性质
        1.1.2 氟尼辛药理学研究及应用
        1.1.3 氟尼辛药动学研究
        1.1.4 氟尼辛毒性与潜在危害
    1.2 兽药残留控制现状与展望
        1.2.1 兽药残留监控的必要性与紧迫性
        1.2.2 兽药残留分析技术
    1.3 国内外NSAIDs残留检测研究进展
    1.4 研究内容和目标
        1.4.1 研究内容
        1.4.2 目的与意义
2 氟尼辛残留定量确证方法的建立
    2.1 材料与方法
        2.1.1 标准对照品
        2.1.2 主要试剂
        2.1.3 主要仪器
        2.1.4 样品的采集与保存
    2.2 氟尼辛定量确证方法确立
        2.2.1 分析测定方法
        2.2.2 猪、鸡组织的制样方法
        2.2.3 计算公式
        2.2.4 标准曲线和工作曲线的制备
        2.2.5 基质效应
        2.2.6 CCα和CCβ、LOD和LOQ
        2.2.7 准确度和精密度
        2.2.8 稳定性实验
        2.2.9 耐用性实验
    2.3 氟尼辛定量确证方法结果
        2.3.1 LC-MS-MS方法中氟尼辛的质谱优化
        2.3.2 LC-MS-MS方法中氟尼辛的色谱分离
        2.3.3 氟尼辛特异性与专一性
        2.3.4 基质效应
        2.3.5 工作曲线和线性范围
        2.3.6 CCα和CCβ、LOD和LOQ
        2.3.7 准确度和精密度
        2.3.8 氟尼辛的稳定性
        2.3.9 耐用性实验
    2.4 讨论
        2.4.1 LC-MS/MS方法中质谱条件的选择
        2.4.2 LC-MS-MS方法中液相条件的选择
        2.4.3 提取条件选择
        2.4.4 净化方法的选择
3 结论
参考文献
附录
致谢
作者简介



本文编号：3410874