饲料及食品添加剂中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱法检测

发布时间：2021-10-21 10:23

　　近年来,食品安全问题是社会各界关注的焦点,随着人民生活水平的提高,对食品安全提出更高的要求。农畜产品质量安全是农村经济工作、农业生产的重点和难点。作为食品安全源头的农畜产品,频繁出现质量安全问题,如三聚氰胺、猪链球菌病、苏丹红等,危害人民群众的身体健康。三聚氰胺是一种有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺甲醛树脂,在纺织、造纸、造纸、木材、电气等行业广泛应用。食品和饲料中添加三聚氰胺没有任何营养价值,并且会产生危害。因此,三聚氰胺已被禁止添加于饲料和食品中。加强对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的检测,对保障饲料及食品安全有重要意义。本文采取高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）,对饲料及食品添加剂中的三聚氰胺进行检测,获得良好的效果。 

【文章来源】：中国饲料. 2020,(18)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

标准品三聚氰胺（+）ESIMS2质谱图

蠹觳?每个样品。每个样品检测3次，相对标准偏差1.6%～5.1%。回收率为82%～99%。2.6实际样品测定检测样品为100多个饲料和食品添加剂。显示三聚氰胺含量0.11×104～4.5×104mg/kg。部分样品中含有三聚氰胺，检测结果如下表。对于样品与标准品的离子流色谱图，如下图。表1实际样品三聚氰胺的测定结果样品检测（mg/kg）虾粉1.47菜籽粕/豆粕5.26肉粉2.01辣椒粉3.27柠檬渣0.12米糠粕/干酵母0.86玉米蛋白粉0.28羽毛粉1.16棉子粕/酵母粉83.29图2三聚氰胺标准品离子流色谱图LCMS/MSHPLCGCMSHPLCGCMSLCMS11.199.5%10mg10mL1100LCTrapXCT1.25g20mL110.1%10min20mL5mL0.45m1.3m/z441504.0105Pa97.4V3909V9L/min0.5V3505950.1%KromasilC185m4.6mm250mm5L0.4mL/min22.150mg/L3m/z1270.22.0V50300VSkimmer15100V15004500Vm/z12721m/z85109m/z127109851+ESIMS22.2C18250mm2.35g20mL110.1%10min20mL5mL0.45mMS/MS2.40.50.250.10.050.01m0.9993A=61956+499580.010.5mg/L0.01mg/L0.01mg/kg2.5330.50.10.01mg/kg31.6%,5.1%82%99%2.61000.111044.5104mg/kg1mg/kg1.47/5.262.013.270.12/0.860.281.16/83.292

2020年第18期中国饲料65图3LC-MS提取离子流色谱图3讨论三聚氰胺也称为三聚氰酰胺、氰脲酰胺、密胺、三胺。无味，白色粉末。分子量126.12。分子式C3N6H6。属于三嗪类含氮杂环有机化合物。三聚氰胺的相对密度为1570kg/m3。354℃分解，极微溶于热乙醇，微溶于冷水，能溶于热乙二醇、乙酸、甲醇等。不溶于苯、乙醚等。在微碱性或中性环境下，三聚氰胺与甲酵缩合（刘韬等，2017）。三聚氰胺与草酸、盐酸、乙酸等都能形成盐，在微酸性环境下，三聚氰胺与经甲基的衍生物生成树脂产物。三聚氰胺的主要用途是生产阻燃剂、胶水、塑料等，是三聚氰胺甲醛树脂的原料。部分国家用于制造化肥。在食品和饲料中添加三聚氰胺可冒充蛋白（吕丽卿等，2017）。且凯氏定氮法不能检出三聚氰胺，被一些不法分子利用。从源头上监测三聚氰胺是保障人民群众生命安全、畜牧业健康发展的重要方法（孟繁佳等，2020）。三聚氰胺在动物体内没有任何代谢变化。以原型或同系物形式经肾脏排泄。有研究表明，成年雄性大鼠经口给药三聚氰胺，显示通过尿液排泄大约90%的给药剂量。相比血液中的含量，肾脏和膀胱更高，最高的是膀胱。尿液中的消除半衰期为3h，血液为2.7h（刘发全等，2019）。有给断奶仔猪服用三聚氰胺化合物，结果显示，血浆消除半衰期为4.04h。三聚氰胺容易经肾脏排泄，对哺乳动物来说，三聚氰胺是低毒、微毒类化学物质。经口给予大鼠三聚氰胺，致死量为3.16g/kg。经口给予小鼠三聚氰胺，致死量为4.55g/kg。大鼠拌料口服14d无不良反应的剂量是417mg/（kg·d）。小鼠拌料口服13周1600mg/（kg·d）为无不良反应剂量。大鼠吸入80～1130mg/m3，每周6次，每日2次，持续超过4个月开始出现肾功能紊乱、中枢神经系统紊乱，体?

【参考文献】：
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